ICS67.120.10 X10 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T3607-2020 农产品中生氰糖苷的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of cyanogenic glycosides in agricultural products- Liquid chromatography with tandem-mass spectrometry method 2020-03-20发布 2020-07-01实施 中华人民共和国农业农村部发布 NY/T3607-2020 国农业言品标准 前 全 本标准按照GB/T1.1一2009和GB/T 本标准由农业农村部乡村产业发展司提出 公服分平合 2000 给出的规则起草. 本标准由农业农村部农产品加工标准化技术委员会归口. 本标准起草单位:浙江大学、农业农村部农产品贮藏保鲜质量安全风险评估实验室(杭州)、中国热带 农业科学院热带作物品种资源研究所. 本标准主要起草人:陆柏益、钟永恒、吴筱丹、黄伟素、李士敏、李开绵、张振文、徐涛、王蒙蒙. I NY/T3607-2020 农产品中生氰糖苷的测定液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了农产品中生氰糖苷的测定方法的原理、试剂和材料、仪器和设备、试样制备、分析步骤、 结果计算、精密度等. 本标准适用于木薯、亚麻籽、苦杏仁、竹笋、高粱等含氰化物农产品中8种生氰糖苷类化合物含量的 测定. 2规范性引用文件 PUBLISA 下列文件对于本文件的应用是必可少的 件,仅注日期的版本适用于本文件. 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用本 GB/T6682分析实验室用水规格 和试验 3原理 TA R 试样中生氰糖苷,经%甲醇水溶液提取,固相萃取柱净化液相色谱串联质谱测定外标法定量. 4试剂和材料 以下所用的试剂除另有说明外均为分析纯试剂,水为符合GB6682规定的级水. 4.1甲醇(CH3OH CAS号:67-56-1):色谱纯. 4.2乙腈(C1H3CN1CAS号:75-05-8)色谱纯 全 4.3甲酸(HCO0H CAS号:64186)色谱纯 4.4甲酸水溶液(0. 16 :准确吸取1.00mL甲酸(4.3),用水定容至1L 4.5甲醇水溶液(80 20p:量取80甲醇(4加20mL水,混多. 4.6甲醇水溶液(10 090 :量取10m甲醇(4.1).加90mL水,混 CENT 4.7甲醇乙腈溶液(30 0):量取30mL甲醇(4.1),加70mL乙,混匀 4.88种生氰糖苷标准品:纯度95,见附录A 4.9固相萃取柱:N-乙烯吡咯烷酮和三乙烯基苯共聚物填料柱(200mg/6L) 或其他等效柱.使用前 用2mL甲醇和2mL水活化. 4.10微孔滤膜:13mm×0.22um 4.11生氰糖苷标准溶液配制 4.11.1标准储备溶液(100mg/L):准确称取生氰糖甘标准品1mg(精确至0.01mg) 用甲醇(4.1)溶 解,转移至10mL棕色容量瓶中,用甲醇(4.1)定容,配成浓度为100mg/L标准储备溶液,于一18℃保存, 保存期2个月. 4.11.2标准中间工作溶液(1mg/L):分别移取100gL的8种生氰糖苷标准储备溶液(4.11.1)于10 mL棕色容量瓶中,用甲醇(4.1)定容,得1mg/L标准中间工作溶液,现用现配. 5仪器和设备 5.1液相色谱-串联质谱仪:配电喷雾离子源. 5.2分析天平:感量0.1mg和0.01mg. 5.3分析研磨机. 1 ...