ICS65.120 B46 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T3655-2020 饲料中N-羟甲基蛋氨酸钙的测定 Determination of N-Hydroxymethyl methionine calcium in feeds 2020-07-27发布 2020-11-01实施 中华人民共和国农业农村部发布 NY/T3655-2020 全国农品标准 前 共服务平台 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构担只别这些专利的责任. 本标准由农业农村部畜牧兽医局提出. 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SACT). 本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心 (北京)]. 本标准主要起草人：索德成、赵小阳、贾铮、赵根龙、杨希国. I NY/T3655-2020 饲料中N-羟甲基蛋氨酸钙的测定 1范围 本标准规定了测定反刍动物饲料中羟甲基蛋氨酸钙的高效液相色谱法和氨基酸分析仪法. 本标准适用于牛、羊精料补充料和预混合饲料中羟甲基蛋氨酸钙的测定，不适用于加有蛋氨酸或 蛋氨酸盐的产品. 本标准定量限为20.0mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 件，仅注日期的版本适用于本文件. 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修政单）适用于本 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T18246-2000 饲料中氨基酸的测定 GB/T20195动物饲料试样的制备 3高效液相色谱法 RESEA 3.1原理 用盐酸溶液将督甲基蛋氨酸钙水解成蛋氨酸，水解液经固相萃取柱净化，迎柱前衍生后用高效 液相色谱法进行测定，外标法定量. 3.2试剂或材料 除方法另有规定外试剂均为分析纯、 3.2.1水：GB/T6682 3.2.2甲醇：色谱纯. CH CENT 3.2.3乙腈：色谱纯 3.2.42 4-二硝基氯苯溶液(30g/L:称取硝基氯苯0.30g 加乙腈溶解定容至10mL.临用前 配置. 注：二硝基氯苯具有毒性，为皮肤致物避免皮肤直接接触，如有接触，用酒精擦拭.用流动清水冲洗. 3.2.5盐酸溶液(0.1mo1/L)取8.3mL盐酸于1000mL容量瓶中，用水定容至刻度. 3.2.6碳酸盐缓冲液(1.0mol/L pH=9.0):称取无水碳酸钠53g及碳酸氢钠42g溶于水中稀释至 1000mL 用1mol/L NaOH溶液调节至pH9.0. 3.2.7乙酸钠溶液：称取1.25g无水乙酸钠，用水溶解后定容至1000mL 混匀，用0.45μm滤膜过滤. 3.2.8N-羟甲基蛋氨酸钙标准储备溶液(1000μg/mL):准确称取N-羟甲基蛋氨酸钙对照品（纯度≥ 95%)0.1g(精确至0.0001g) 用盐酸溶液(3.2.5)配制成浓度为1000μg/mL的标准储备液.2℃~ 8℃下避光保存备用，有效期为6个月. 3.2.9N-羟甲基蛋氨酸钙标准工作溶液：根据需要，用水稀释标准储备溶液，配制成浓度为2μg/mL、 5μg/mL、10ag/mL、25g/mL、50g/mL、100pg/mL、200g/mL的标准工作溶液.临用现配. 3.2.10固相萃取柱：Cs固相萃取柱(60mg/3mL) 或性能相当者. 3.2.11水相滤膜：0.45μm. 3.3仪器设备 3.3.1超声波提取器. 1 ...
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