QJ 中国航天工业总公司航天工业行业标准 QJ913A-95 复合固体推进剂中铝粉含量 分析方法 1995-05-31发布 1995-12-01实施 中国航天工业总公司 发布 中国航天工业总公司航天工业行业标准 OJ913A-95 复合固体推进剂中铝粉含量分析方法 代替QJ913.2-85 QJ914.3-85 QJ1491.2-88 1主题内容与适用范围 本标准规定了复合固体推进剂中铝粉含量测定的试样制备、试剂仪器、分析步骤和分 析结果计算. 本标准适用于各系列复合固体推进剂. 2引用标准 GB601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB6682分析实验室用水规格和试验方法 QJ1113复合固体推进剂性能测试用试样 3试样制备 3.1按照QJ1113规定取样. 3.2将试样切成约0.2mm×0.2mm×0.2mm的小块，放在称量瓶内. 4试剂仪器 4.1试剂 标准滴定溶液按GB601配制并标定，实验用水符合GB6682中规定的三级水规 格，所用计量器具按相应规定定期检定. a.盐酸(GB622)溶液，11； b.硝酸(GB626); c.高氯酸(GB623); d.六次甲基四胺(GB1400)溶液，30%(m/m); e.氢氧化钠(GB629)溶液，12mol/L; f.乙二胺四乙酸二钠(GB1401 EDTA)标准滴定溶液， c(C1oH14N20gNa22H20)=0.1mol/L; g.硝酸铅(HG3-1070)标准滴定溶液， 中国航天工业总公司1995-05-31批准 1995-12-01实施 1 QJ913A-95 c(Pb(NO)2)=0.05mol/L; h.二甲酚橙（沪Q/HG12-587)溶液，10g/L; i.酚酞(HGB3039)乙醇溶液，10g/L. 4.2仪器 a.酸滴定管：25mL; b.锥形烧瓶：250mL; c.移液管：20mL; d.量筒：50mL; c.电炉：0.5kW. 5分析步骤 5.1称取试样约0.2g(准确至0.0002g)放入锥形烧瓶中. 5.2加少量水润湿试样后加10mL硝酸、5mL高氯酸，放在有石棉网的电炉上徐徐加 热，分解试样，蒸发至出现白色结晶后取下冷却. 5.3待试样冷至室温后，加50mL水和一滴酚酞指示剂，边摇动边用氢氧化钠溶液中和 残留的酸，调至溶液呈微红色后，用盐酸中和至无色再过量两滴，此时溶液的pH值为 4.6~5.5. 5.4用移液管加入20 mLEDTA标准滴定溶液，放到电炉上微沸15min 取下冷至室 温. 5.5加50mL水和15mL六次甲基四胺溶液，加两滴二甲酚橙指示剂，用硝酸铅标准滴 定溶液滴定，溶液的颜色由黄色转变成微紫红色时即为终点. 6分析结果计算 试样中铝粉的百分含量按下式计算： (C V1-C2V2)×0.02698 X(%)= -×100 m 式中：X一试样中铝粉的含量，%； C 一EDTA标准滴定溶液实际浓度，mol/L; V 一EDTA标准滴定溶液体积，mL; C 一硝酸铅标准滴定溶液实际浓度，mol/L; V2一硝酸铅标准滴定溶液体积，mL; 0.02698一铝的毫摩尔质量，g/mmol; m一试样质量，g. 2 ...
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