QJ 中华人民共和国航天工业部部标准 QJ914.-914.5-85 复合固体推进剂（丁羧系统） 成份分析方法 1985一07一01发布 198601—01实施 中华人民共和国航天工业部批准 中华人民共和国航天工业部部标准 复合固体推进剂（丁羧系统）过氯 QJ9142-85 酸铵含量的分析方法 复合固体推进剂（丁羧系统）成份分析方法包括分析用试样的制备和保管存放、过氯酸铵、铝 粉、水份及残存苯乙烯的分析方法. 本标准适用于不含能与强碱反应生成氨气的组份的复合固体推进剂（丁羧系统）过氯酸铵含量的 测定. 1试样制备 1.1按QJ9141一85取样后，将试样表面切去. 2.1将试样切成约0.2×0.2×0.2毫米的小块. 2试剂、仪器 2.1试剂 a.氢氧化钠(GB629一81)，12N溶液； b.硫酸(GB625一77)，0.2N溶液； c.氢氧化钠(GB629一81)，0.25N标准溶液，按GB601一77配制标定； d.甲基红(HG3一958一76)，次甲基兰HGB3394一60 0.2%混合溶液(0.12克甲基红， 0.08克次甲基兰溶于100毫升95%的乙醇). 2.2仪器 a.四孔电炉(800瓦×4)； b.氮气球； c.锥形烧瓶：500毫升； d.移液管：50毫升； e.量筒：10 200毫升； f.冷凝器：40×500； g.吸气球； h.碱滴定管：50毫升. 3分析步骤 3.1称取试样约1克（称准至0.0002克），放入500毫升锥形烧瓶中，加入约150毫升的蒸馏水. 3.2用移液管吸取50毫升0.2N的硫酸溶液，加入另一个500毫升锥形烧瓶中. 3.3将盛试样的锥形烧瓶放在电炉上，并与氮气球、冷凝器及盛0.2N硫酸溶液的锥形烧瓶相连接 (见测定装置示意图)，接口处不能漏气.打开冷却水，用小漏斗向盛试样的瓶中滴加5毫升12N氢 氧化钠溶液. 3.4打开电炉，慢慢升温至沸，煮沸一小时.先把氮气球与冷凝器分开，再关闭电炉，用蒸馏水 冲洗冷凝器，冲洗液接到盛0.2N硫酸溶液的瓶子里.向这个瓶里加4滴0.2%混合指示剂，用0.25N 氢氧化钠标准溶液滴定，溶液由紫色变为绿色即为终点. 航天工业部1985一07一01发布 19860101实施 2 QJ9142-85 同样条件下做空白试验. 4 5 12N 6 NaoH 乳胶管内 装玻璃球 2 美 过氯酸铵含量测定装置示意图 (1)电炉(2)锥形烧瓶（盛试样）(3)乳胶管（内装玻璃球）(4)小漏斗(5)氮 气球(6)冷凝器(7)锥形烧瓶（内装0.2N硫酸） 4分析结果计算 试样中过氯酸铵的百分量按下式计算： X(%)= (V1-V2)N×0.1175×100 G 式中： V1—空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升； V2一试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升； 3 ...
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