QJ 中华人民共和国航天工业部部标准 QJ/Z169-86 镀黑镍溶液分析方法 1986一06一01发布 1986一12一01实施 中华人民共和国航天工业部 批准 中华人民共和国航天工业部部标准 QJ/Z169-86 镀黑镍溶液分析方法 镀黑镍溶液成分见表1. 表1 含量 控制范围 名称 分了式 规格 克/升 硫酸镍铵 NiSO(NH)2SO46H2O 40 30~50 硫酸镍 NiSO47H2O 80 60~100 硫酸锌 ZnS0 7H20 化学纯 40 35~45 硫酸铵 NH.SCN 40 35~50 酸 H BO3 25 20~30 1镍、锌含量的联合分析 1.1方法要点：先加过量的EDTA溶液以络合锌及镍，多余的EDTA溶液，以镁盐回 滴.然后加入硫代乙醇酸，夺取Zn一EDTA络合物中的锌，从而释放出相当于锌含量的 EDTA 以络黑T为指示剂，以镁盐滴定，求出锌量.用差减法得镍量. 1.2试剂 氨性缓冲溶液，PH=10; 硫代乙醇酸溶液5%： 络黑T指示剂1%（用固体NaC1稀释）； EDTA:0.05M标准溶液； 硫酸镁：0.05M标准溶液. 1.3分析步骤 用移液管吸取1m1镀液于250m1锥形瓶中，加水60m1 缓冲溶液10mi 准确加入35ml EDTA标准溶液，加络黑T指示剂少许，用硫酸镁标准溶液滴定至由篮色至紫红色(V1).于 此溶液中加硫代乙醇酸溶液10m1 此时溶液返篮色，再以硫酸镁标准溶液滴定至紫红色，补 航天工业部1986一06一01发布 1986一12一01实施 1 一 QJ/Z169-86 加硫代乙醇酸5I 若返蓝，再以硫酸镁滴定至紫红色，直至加入硫代乙醇酸后，仍为紫红 色为止(V2). 1.4镀黑镍溶液中硫酸锌含量按式(1)计算，镍总含量按式(2)计算. ZnSO4.7H20(克/升)=M2×V2×288.0(1) 式中：M2一一硫酸镁标准溶液的克分子浓度； 288.0-一硫酸锌的克分子量； V2一一第二等当点硫酸镁标准溶液消耗的体积（毫升）. Ni2(克/升)=(35×M1-M2V2-M2V:)×58.7(2) 总 式中：M1一EDTA标准溶液的克分子浓度； 58.7一一镍的克分子量； V:一一第一等当点硫酸镁溶液消耗的体积（毫升）； 注：滴定终点应为紫红色，其中的蓝色应完全退掉， 2硼酸含量的分析 2.1方法要点：硼酸是弱酸，不能用碱直接滴定，但能与多元醇，如甘油，甘露醇形成 离解度较大的环状结构的络合酸，可用碱滴定，酚酞为指示剂，镍的千扰可加入草酸钠掩 蔽. 2.2试剂： 酚红： 0.1%乙醇溶液； 酚酥指示剂： 1%乙醇溶液； 甘露醇： 固体； 草酸钠： 固体； 氢氧化钠： 0.1N标准溶液. 2.3分析步骤： 用移液管吸取镀液1m1于250ml锥形瓶中，加水40m1 草酸钠1克，摇匀（草酸钠不溶完 也可以做下去)，加酚红4滴，用0 1N氢氧化钠标准溶液滴至微红色（不计读数）.加甘露 醇约1克，摇匀使溶解，加酚酞3滴，用0.1N氧化钠标准溶液滴定至红色，再加入少量甘露 醇，如红色消失，用氢氧化钠液再滴至红色.直至加入甘露醇，溶液红色不再消失为终点. .4镀黑镍溶液中硼酸含量按式(3)计算. H3BO3(克/升)=N×V×61.8(3) 式中：N一氢氧化钠标准溶液当量浓度； V-一氢氧化钠标准溶液消耗体积（毫升）； 61.8一一硼酸的克当量. 3硫氰酸铵含量的分析 3.1.方法要点：在硝酸溶液中，在铁铵矾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定.其反应方 一2一 ...
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