QJ 中华人民共和国航天工业部部标准 QJ/Z176-86 装饰铬电镀液分析方法 1986一09一01发布 1986一12一01实施 中华人民共和国航天工业部批准 中华人民共和国航天工业部部标准 QJ/Z176-86 装饰铬电镀液分析方法 溶液配方： 铬酐(CrO ) 250~300克/升 硫酸(H2SO) 2.5~3.0克/升 三价铬(Cr3) 2.0~6.0克/升 1六价铬分析 1.1方法要点 六价铬在酸性介质中被亚铁还原成三价铬以PA酸作指示剂，确定反应终点. 2H2 CrO.rH2SO 6FeSO=Cr SO.)33Fe SO.)s8H:O 1.2试剂 PA酸指示剂：0.2%； 硫酸：1：1； 硫酸亚铁铵：0.05N标准溶液. 1.3分析步骤 用移液管吸取镀液2毫升于100毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀.取稀液5毫升于250 毫升锥形瓶中，加水100毫升，硫酸10毫升，PA酸2~3滴，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至 亮绿色为终点(V1). 1.4计算 CrO (克/升) NV1×33.34 V.×- 5 100 式中：N一一硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度； V1一一硫酸亚铁铵标准溶液耗用体积（毫升）； V.一一取样体积（稀释前）（毫升）. 2三价铬的分析 2.1方法要点 三价铬在酸性溶液中，用硝酸银作触媒，过硫酸铵作氧化剂，能氧化成六价铬. Cr2(SO )、3(NH)2S2O8H2O=2H2CrO3(NH)2SO6N2SO. 然后测定总铬量，从总铬量减去六价铬量，即得三价铬量.硝酸银对氧化反应起催化作 航天工业部1986一09一01发布 1986一12-01实施 7 QJ/Z176-86 用.它和过硫酸铵生成过硫酸银，将三价铬氧化成六价，氧化反应完成后硝酸银仍恢复原来 状态，过硫酸铵经煮沸后完全分解. 2(NH)2S20:2H20=2(NH、)2SO、2H2SOO:↑ 2.2试剂 硫酸：1：1； PA酸指示剂：0.2%； 硝酸银：1%； 过硫酸铵：固体； 硫酸亚铁铵：0.05N标准溶液. 2.3分析步骤 用移液管吸取1.3中的稀液5毫升于300毫升锥形瓶中，加水100毫升，硫酸10毫升，硝酸 银10毫升及2克过硫酸铵，加热煮沸10~15分钟，冷却.加PA酸2~3滴，以硫酸亚铁铵 标准溶液滴定止亮绿色为终点(V2). 2、4计算 Crl(克/升)= N(V2-V:)×17.3 V.×- 5 100 式中：N一一硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度； V1分析铬酐时硫酸亚铁铵耗用体积（毫升）； V2一一本实验时硫酸亚铁铵耗用体积（毫升）； V.一一取样体积（稀释前）（毫升）. 3硫酸的分析 3.1容量法 3.1.1方法要点 用乙醇、盐酸和醋酸在煮沸条件下.将六价铬还原成三价铬，再加氯化钡使硫酸根生成 硫酸钡沉淀，然后用氨水溶解，在氨性溶液中加过量的EDTA标准溶液，铬黑T作指示剂， 以锌标准溶液返滴定. BaSO、H2Y2=BaY2-SO 2-2H 3.1.2试剂 氯化钡：10%； 氨水：d=0.9; 铬黑T:1%(固体氯化钠配制)； 乙醇混合液：（乙醇：盐酸：醋酸=1：1：1）； EDTA:0.05M标准溶液； 锌：0.05M标准溶液. 3.1.3分析步骤 用移液管吸取镀液10毫升于400毫升高型烧杯中，加水100毫升，乙醇混合液30毫升，煮 一 2 ...
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