SC/T 9435-2019 水产养殖环境（水体、底泥）中孔雀石绿的测定 高效液相色谱法.pdf

ICS65.150 B50 SC 中华人民共和国水产行业标准 SC/T9435-2019 水产养殖环境（水体、底泥）中孔雀石绿 的测定高效液相色谱法 Determination of malachite green in water and sediment from the aquaculture environment-High performance liquid chromatography 2019-08-01发布 2019-11-01实施 中华人民共和国农业农村部发布 SC/T9435—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任. 本标准由农业农村部渔业渔政管理局提出. 本标准由全国水产标准化技术委员会渔业资源分技术委员会(SAC/TC156/SC10)归口. 本标准起草单位：中国水产科学研究院南海水产研究所. 本标准主要起草人：邓建朝、李来好、岑剑伟、杨贤庆、魏涯、杨少玲. I SC/T9435-2019 水产养殖环境（水体、底泥）中孔雀石绿的 测定高效液相色谱法 1范围 本标准规定了水产养殖环境（水体、底泥）中孔雀石绿的高效液相色谱测定方法的原理、试剂和材料、 仪器和设备、分析步骤、结果计算、精密度和定量限. 本标准适用于水产养殖环境（水体、底泥）中孔雀石绿的测定. 下列文件对于文用于木文作 2规范性引用文件 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于不文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB17378.5海洋监测规范第5部分沉积物分析 3原理 RES 孔雀石绿经硼氢化钾还原为其代谢产物隐色孔雀石绿后，水样经过滤，底泥试样经乙腈和二氯甲烷混 合溶剂提取，所得样液加丸甲酸酸化，经固相萃取柱富集、净化，反相色谱柱分离，荧光检测器检测，外标法 定量. 4试剂和材料 RCH 4.1试剂 4.1.1水：符合CB/T6682中一级水的要求. 4.1.2乙腈(C2HN):色谐纯 4.1.3甲醇(CHOHD):色谱纯. 4.1.4二氯甲烷(CHgC1)色谱纯 3IN39 4.1.5甲酸(CH2O2):分析纯人 4.1.6冰乙酸(CH3COOH):分析纯. 4.1.7硼氢化钾(KBH4):分析纯 4.1.8乙酸铵(CH3 COONH):分析纯 4.2溶液配制 4.2.13%甲酸溶液：移取3mL甲酸，用水定容至100mL. 4.2.2硼氢化钾溶液(0.03mol/L):称取0.081g硼氢化钾，用水溶解，定容至50mL 现用现配. 4.2.3硼氢化钾溶液(0.2mo1/L):称取0.54g硼氢化钾，用水溶解，定容至50mL 现用现配. 4.2.4乙酸铵溶液(5mol/L):称取38.5g无水乙酸铵，用水溶解，定容至100mL. 4.2.5乙酸铵甲醇溶液(0.25mol/L):移取5mL乙酸铵溶液用甲醇定容至100mL. 4.2.6乙酸铵缓冲溶液(0.125mol/L):称取9.64g无水乙酸铵溶解于1L水中，用冰乙酸调H至 4.5. 4.2.780%乙腈水：量取80mL乙腈与20mL水混合. 4.3标准品 孔雀石绿草酸盐标准品[Malachite green oxalate salt 2(CaH2sN2)2(C2HO4)C2H2O4 CAS号： 1 ...