QJ 中华人民共和国航天工业部部标准 QJ/Z133-85 铝及铝合金瓷质阳极氧化溶液分析方法 198508一01发布 1986一01一01实施 中华人民共和国航天工业部批准 中华人民共和国航天工业部部标准 铝及铝合金瓷质阳极氧化溶液分析方法 QJ/Z133-85 溶液配方： 草酸钛钾〔K2Ti0(C2O4)22H2O] 35~45g/1 草酸(H2C2O42H2O) 2~7g/13 硼酸(H3BO3) 8~10g/1; 柠檬酸(C6HgO H2O) 1-1.5g/1 1铝的分析 1.1方法要点 电解液经强酸处理后过滤，调整酸度，加过量的EDTA与铝铬合，过量的EDTA用硫酸锌回滴. A13H:Y2=AlY2H Zn2H:Y-=ZnY2-2H 1.2试剂 硫酸：d=J.843 硝酸，d=1.42; 1:1的盐酸溶液； 1:]的氢氧化铵溶液， 20%氢氧化钠溶液， 0.2%二甲酚橙溶液； 六次甲基四胺（固体）； 刚果红试纸； 石蕊试纸； 氨水：d=0.89 PH=10的缓冲液； 铬黑T指示剂； 0.025 MEDTA标准溶液（按OJ/Z78一82）； 0.025M硫酸锌标准溶液： 配制：称取ZnSO47H2O7.2克加水溶解，稀释至1升. 标定：用移液管吸取0.025M的硫酸锌溶液20毫升，置于250毫升锥形瓶中，加水50毫升以氨水调 PH至10左右，加入PH=10的缓冲液10毫升，铬黑T指示剂适量，摇匀，以已标定的0.025 MEDTA溶液 滴定至由红变兰色为终点. M=--- 0.025×V 20 式中：M一标准硫酸锌溶液的克分子浓度. V一-耗用标准EDTA溶液的毫升数. 1.3分析步骤 航天工业部1985一08一10发布 1986一01一01实施 1 QJ/Z133-85 用移液管吸取5毫升电解液于250毫升烧杯中，加硝酸1毫升、硫酸5毫升.加热蒸发至冒白烟，取 下冷却.加水100毫升，加热溶解剩余物，用氢氧化钠溶液中和至碱性反应（用石蕊试纸试验），再过 量10毫升.充分搅匀后，加热煮沸10分钟，冷却后移入250毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀. 将上述溶液用干滤纸过滤于干燥的容器内，用移液管吸取25毫升于250毫升锥形瓶中，投入-一小块 刚果红试纸，用氢氧化铵溶液和盐酸溶液调节PH=3(刚果红试纸呈淡紫色)加25毫升EDTA标准溶 液，煮沸1分钟，加5滴二甲酚橙溶液，滴加氢氧化铵溶液至溶液呈紫色，再滴加盐酸溶液至溶液呈黄色. 加1.5克六次甲基四胺，用硫酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为酒红色为终点. 1.4计算 (g/1)=(M1xV1M2xV2)×2698 VO 式中：M1--EDTA标准溶液的克分子浓度； V1—加入EDTA标准溶液的毫升数； M2—硫酸锌标准溶液的克分子浓度； V2-一消耗硫酸锌标准溶液的毫升数； V.一取样体积（毫升）. 注：电解液中铝合量低于2克/升时，应适当增加取样数量 2草钛酸钾的分析 2.1方法要点 在酸性条件下，加入过氧化氢与四价钛作用生成黄色的过钛酸，然后用分光光度计进行比色测定. 2.2试剂 1:4的硫酸溶液； 3%的过氧化氢溶液； 钛标准溶液：准确称取0.7394克草酸钛钾[k2Ti0(C204)22H20〕置入250毫升烧杯中，加 10毫升硫酸加热溶解，冷却后移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.此溶液每毫升含钛1毫 克. 2.3分析步骤 用移液管吸取电解液5毫升，于100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀. 用移液管吸取上述溶液5毫升于100毫升容量...
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