HB 中华人民共和国航空行业标准 FL6200 H0B20055.3-2011 铝合金化学铣切溶液分析方法 第3部分：碘量法测定硫化钠含量 Methods for analysis of chemical milling solutions for aluminum alloy- Part3:Determination of sodium sulfide content by iodometry 2011-07-19发布 2011-10-01实施 国家国防科技工业局发布 HB20055.3-2011 前言 系列标准《铝合金化学铣切溶液分析方法》分为四个部分： —第1部分：EDTA容量法测定铝含量； —第2部分：电位滴定法测定氢氧化钠含量； —第3部分：碘量法测定硫化钠含量： —第4部分：钒酸铵分光光度法测定三乙醇胺含量. 本部分为该系列标准的第3部分. 本部分由中国航空工业集团公司提出. 本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口. 本部分起草单位：哈尔滨飞机工业集团有限责任公司、172厂. 本部分主要起草人：王振林、苑广武、陆林、于四龙、杨虹. 10 HB20055.3-2011 铝合金化学铣切溶液分析方法 第3部分：碘量法测定硫化钠含量 1范围 本部分规定了采用碘量法测定铝合金化学铣切溶液中硫化钠(Na2S)含量的原理、试剂、分析步骤 和分析结果的计算. 本部分适用于铝合金化学铣切溶液中硫化钠含量的测定. 测量范围：3g/L~30g/L. 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的 修改单（不包含勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分. HB/Z5083-2001金属镀覆和化学覆盖溶液分析用试剂 3原理 在弱酸性介质中，加过量的碘化钾与重铬酸钾反应生成碘.生成的碘将负二价硫离子氧化为硫析出， 剩余的碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定. 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水. 4.1盐酸，11. 4.2碘化钾溶液，100gL 贮存于棕色瓶中. 4.3重铬酸钾标准滴定溶液，c(1/6K2Cr20)=0.1mo1/L. 称取4.9031g已在120℃士2℃的烘箱中干燥至恒重的基准重铬酸钾，溶于水中，以水稀释至 1000mL 摇匀. 4.4硫代硫酸钠标准滴定溶液，c(Na2S2O3)=0.1mol/L 配制和标定按HB/Z5083一2001中6.5规定进行. 4.5淀粉指示剂：5gL. 配制按HB/Z5083一2001中4.53规定进行. 5分析步骤 5.1移取过滤后的澄清试验溶液10.00mL于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀. 5.2分取10.00mL稀释后的试液(5.1)于250mL碘量瓶中，加25mL水，准确加入20.00mL重铬酸钾 标准滴定溶液(4.3)，20mL碘化钾溶液(4.2)，20mL盐酸(4.1)，放置暗处5min至10min 用硫代硫酸 钠标准滴定溶液(4.4)滴定，轻轻摇动至接近终点时，加2mL淀粉指示剂(4.5)，继续滴定至蓝色消失为 终点，记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值. 6分析结果的计算 按公式(1)计算硫化钠(Na2S)的含量W 数值以克每升(g/L)表示： 11 ...
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