HB 20055.4-2011 铝合金化学铣切溶液分析方法 第4部分钒酸铵分光光度法测定三乙醇胺含量.pdf

HB 中华人民共和国航空行业标准 FL6200 HB20055.4-2011 铝合金化学铣切溶液分析方法 第4部分：钒酸铵分光光度法测定 三乙醇胺含量 Methods for analysis of chemical milling solutions for aluminum alloy- Part4:Determination of triethanolamine content by ammonium vanadate spectrophotometric method 2011-07-19发布 2011-10-01实施 国家国防科技工业局发布 HB20055.4-2011 前言 系列标准《铝合金化学铣切溶液分析方法》分为四个部分： 一第1部分：EDTA容量法测定铝含量； —第2部分：电位滴定法测定氢氧化钠含量； —第3部分：碘量法测定硫化钠含量：， —第4部分：钒酸铵分光光度法测定三乙醇胺含量. 本部分为该系列标准的第4部分. 本部分由中国航空工业集团公司提出. 本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口. 本部分起草单位：哈尔滨飞机工业集团有限责任公司、172厂. 本部分主要起草人：王振林、苑广武、陆林、于四龙、杨虹. 14 HB20055.4-2011 铝合金化学铣切溶液分析方法 第4部分：钒酸铵分光光度法测定 三乙醇胺含量 1范围 本部分规定了采用钒酸铵分光光度法测定铝合金化学铣切溶液中三乙醇胺[N(CH4OH)3]含量的 原理、试剂、仪器、分析步骤和分析结果的计算. 本部分适用于铝合金化学铣切溶液中三乙醇胺含量的测定. 测量范围：25g/L~70g/Le 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的 修改单（不包含误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分. GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则 3原理 在H值为10~11的碱性溶液中，三乙醇胺与钒酸铵、盐酸羟胺反应，生成红色三元络合物，于 波长510m处测量吸光度.铝用氟化铵掩蔽，铁、铅、锡、锌等共存元素无干扰. 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水. 4.1氨水，p约0.89g/mL. 4.2氟化铵溶液，100g/L. 4.3氢氧化钠溶液，50g/L 4.4盐酸羟胺溶液，100g/L. 4.5钒酸铵溶液，23g/L. 称取23g钒酸铵溶于水中，再加入16g氢氧化钠，溶解后以水稀释至1000mL 摇匀，过滤后使用. 4.6三乙醇胺标准溶液，10mg/mL. 称取5g三乙醇胺于500mL容量瓶中，精确到0.0001g 以水稀释至刻度，摇匀. 4.7铝合金化学铣切溶液：除不加三乙醇胺外，其他成分与试验溶液大致相同. 5仪器 分光光度计，性能应符合GB/T7729的要求. 6分析步骤 6.1移取过滤后的澄清试验溶液10.00mL于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀. 6.2分取10.00mL(三乙醇胺含量大于50g/L时，取5.00mL)稀释后的试液(6.1)于250mL锥形瓶中. 加50mL水，8mL氟化铵溶液(4.2)，用氢氧化钠溶液(4.3)调至溶液pH值约为11.加5mL氨水(4.1)， 摇匀，加6.00mL钒酸铵溶液(4.5)，2mL盐酸羟胺溶液(4.4)，加热至沸1min并显红色，流水冷却至室 15 ...