HB 中华人民共和国航空行业标准 FL6200 HB20056.1-2011 锡一铋合金镀层及电镀锡一铋合金溶液 分析方法 第1部分:分光光度法测定铋含量 Methods for analysis of Sn-Bi alloy plating and plating Sn-Bi alloy solutions- Part 1:Determination of bismuth content by spectrophotometric method 2011-07-19发布 2011-10-01实施 国家国防科技工业局发布 HB20056.1-2011 前言 系列标准《锡一铋合金镀层及电镀锡一铋合金溶液分析方法》分为7个部分: —第1部分:分光光度法测定铋含量; 第2部分:分光光度法测定硝酸铋含量; 一第3部分:氧化还原法测定硫酸亚锡含量; —第4部分:电位滴定法测定硫酸亚锡含量; —第5部分:沉淀滴定法测定氯化钠含量; 一第6部分:酸碱滴定法测定硫酸含量; 一第7部分:电位滴定法测定硫酸含量. 本部分为该系列标准的第1部分. 本部分由中国航空工业集团公司提出. 本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口. 本部分起草单位:北京航空材料研究院、205厂. 本部分主要起草人:宇波、汤智蓝、李丹龙、刘明辉、李斌、张晓云、张燃、彭超. 2 HB20056.1-2011 锡一铋合金镀层及电镀锡一铋合金溶液分析方法 第1部分:分光光度法测定铋含量 1范围 本部分规定了采用分光光度法测定锡一铋合金镀层中铋含量的原理、试剂、仪器、分析步骤及分析 结果的计算. 本部分适用于锡一铋合金镀层中铋含量的测定. 测量范围:0.18%~2.20%. 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件,其随后的 修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分. GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则 3原理 在酸性介质中铋与硫脉形成稳定的水溶性黄色络合物,于波长440m处测量其吸光度,从铋工作 曲线上计算溶液中铋的含量. 4试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水. 4.1硝酸,11. 4.2硫酸,11. 4.3碘化钾溶液,20g/L 贮存于棕色瓶中. 4.4硫脲溶液,100g/L 现用现配. 4.5秘标准溶液,100mg/L. 称取0.1000g金属铋(质量分数不小于99.95%)于250mL锥形瓶中,加入50mL硝酸(4.1),加热溶 解,冷却,转移至1000mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀. 5仪器 分光光度计,性能应符合GB/T7729的要求. 6取样 从电镀锡一铋合金试样上刮取镀层,刮取过程中不得刮伤试样基体. 7分析步骤 7.1称量0.06g(精确至0.0001g)合金镀层于50mL烧杯中,加入10mL硝酸(4.1),在电炉上加热至铋 完全溶解,此时溶液浑浊.使用双层中速滤纸对浑浊溶液进行过滤,并用少量热去离子水洗涤烧杯和滤 纸数次,冷却后将过滤溶液移入到100mL容量瓶中.加入10mL硫酸(4.2)、15.00mL碘化钾溶液(4.3), 仔细摇匀,放置5min后加5mL硫脲溶液(4.4),以水稀释至刻度,摇匀,作为待测试样溶液. 7.2将溶液(7.1)放置15min后,以水为参比溶液,在2cm比色皿中于波长440nm处测量溶液的吸光 ...