HB 20056.3-2011 锡-铋合金镀层及电镀锡-铋合金溶液分析方法 第3部分氧化还原法测定硫酸亚锡含量.pdf

B 中华人民共和国航空行业标准 FL6200 HB20056.3-2011 锡一铋合金镀层及电镀锡一铋合金溶液 分析方法 第3部分：氧化还原法测定硫酸亚锡含量 Methods for analysis of Sn-Bi alloy plating and plating Sn-Bi alloy solutions- Part 3:Determination of stannous sulfate content by oxidation-reduction method 2011-07-19发布 2011-10-01实施 国家国防科技工业局发布 HB20056.3-2011 前言 系列标准《锡一铋合金镀层及电镀锡一铋合金溶液分析方法》分为7个部分： 一第1部分：分光光度法测定铋含量； 一第2部分：分光光度法测定硝酸铋含量； 一第3部分：氧化还原法测定硫酸亚锡含量； 一第4部分：电位滴定法测定硫酸亚锡含量； 一第5部分：沉淀滴定法测定氯化钠含量； 一第6部分：酸碱滴定法测定硫酸含量； 第7部分：电位滴定法测定硫酸含量. 本部分为该系列标准的第3部分. 本部分由中国航空工业集团公司提出. 本部分由中国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院归口. 本部分起草单位：北京航空材料研究院、205厂. 本部分主要起草人：宇波、汤智慧、李丹龙、刘明辉、李斌、张晓云、张燃、彭超. 10 HB20056.3-2011 锡一铋合金镀层及电镀锡一铋合金溶液分析方法 第3部分：氧化还原法测定硫酸亚锡含量 1范围 本部分规定了采用氧化还原滴定法测定电镀锡一铋合金溶液中硫酸亚锡含量的原理、试剂、分析步 骤及分析结果的计算. 本部分适用于电镀锡一铋合金溶液中硫酸亚锡含量的测定. 测量范围：30g/L~65g/La 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的 修改单（不包含勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分. HB/Z5083一2001金属镀覆和化学覆盖溶液分析用试剂 3原理 以淀粉溶液为指示剂，在低温下、二氧化碳气氛中用碘标准溶液将二价锡氧化为四价锡.过量的碘 标准溶液会使指示剂变蓝，根据滴定消耗碘标准溶液体积数计算溶液中硫酸亚锡的含量. 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水. 4.1碳酸氢钠，固体. 4.2盐酸，p约1.19g/mL. 4.3碘标准溶液，c(1/22)=0.1mol/L. 配制和标定按HB/Z5083一2001中6.6的规定进行. 4.4可溶性淀粉溶液，10g/L. 配制按HB/Z5083一2001中4.53的规定进行. 5分析步骤 移取5.00mL试验溶液置于250mL锥形瓶中，依次加入10mL盐酸(4.2)、50mL水、1g碳酸氢钠 (4.1)、2L淀粉溶液(4.4)，摇匀，用碘标准溶液(4.3)滴定至出现蓝色为滴定终点，记录消耗碘标准溶 液的体积的数值. 6分析结果的计算 按式(1)计算硫酸亚锡(SnSO)的含量W 数值以克每升(g/L)表示： W= VXcXM (1) Vo 式中： V一滴定终点时耗用的碘标准溶液体积的数值，单位为毫升(L); c一一碘标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L); 11 ...