HB/Z 5085.8-1999 氰化电镀镉溶液分析方法 原子吸收光谱法测定铜的含量.pdf

原子吸收光谱法,吸收光谱,标准溶液,电镀工艺,其他规范
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HB/Z5085.1~5085.8-1999 前言 本标准参照法国宇航公司MP62.11.50和美国波音公司D6-34766 并结合航空工业表 面处理溶液的实际情况编制而成.一些分析方法采用了电位滴定法,并对原航标中测量范围、 试剂等做了必要修改. 本标准由中国航空工业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位提出并归口. 本标准主要起草单位:122厂、172厂、182厂. 本标准主要起草人:张宪廷、张文政、张立民、陆林、张振龙、杨晓萍、刘颖. 本标准从生效之日起同时代替IHB/25085-78. 本标准首次发布于1978年. 中华人民共和国航空工业标准 氰化电镀镉溶液分析方法 HB/Z5085.8-1999 原子吸收光谱法测定铜的含量 1范围 本标准规定了采用原子吸收光谱法测定氰化电镀镉溶液中铜含量的方法原理、试剂、仪 器、分析步骤及分析结果的计算. 本标准适用于氰化电镀镉溶液中铜含量的测定. 测量范围:0.50~1.50g/L. 2引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文.在标准出版时,所 示版本均为有效.标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的 可能性. HB/Z5068-92电镀锌、电镀镉工艺 3方法原理 氰化电镀镉溶液经加入硝酸、硫酸除氰处理后,加盐酸稀释至一定体积的盐酸溶液.采用 铜空心阴极灯,于324.7nm波长处,在空气-乙炔贫燃火焰中测量铜的吸光度,从工作曲线上 查得铜的质量. 4试剂 4.1硫酸:01.84g/ml. 4.2硝酸:11. 4.3盐酸:11. 4.4铜标准溶液:0.1mg/ml.称取0.1000g纯铜(99.99%),置于250ml烧杯中,加硝酸 (4.2)20ml.微热至完全溶解,煮沸,冷却至室温,将其移入1000ml容量瓶中,以水稀释至刻 度,摇匀. 4.5氰化电镀镉溶液:配制按HB/Z5068进行. 5仪器 5.1原子吸收分光光度计 中国航空工业总公司1999一03一12发布 1999-07-01实施 15 HB/Z5085.8-1999 测量应在仪器处于最佳条件下进行.凡能达到下列指标的原子吸收分光光度计均可使 用: 一一最低灵敏度:绘制工作曲线所用最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.30; 一工作曲线的线性:绘制工作曲线所用数个等间隔的标准溶液中,最高与次高浓度标准 溶液的吸光度之差和最低与零浓度标准溶液的吸光度之差相比应不小于0.7; ——最低精密度:绘制工作曲线所用最高浓度标准溶液经1次测量所得吸光度的相对标 准偏差应不大于1.5%. 5.2铜空心阴极灯 6分析步骤 6.1试验溶液的制备 6.1.1取5.00ml试验溶液于250ml锥型瓶中,于通风橱内加硝酸(4.2)5ml、硫酸(4.1)5ml. 加热至冒白色浓烟2~3min 冷却至室温加水溶解盐类,将其移入100ml容量瓶中,以水稀释 至刻度,摇匀. 6.1.2取5.00ml(6.1.1)溶液于100ml容量瓶中,加盐酸(4.3)20ml 以水稀释至刻度、摇匀. 6.2测量 在原子吸收分光光度计上采用铜空心阴极灯,于324.7nm波长处,在空气-乙炔贫燃火焰 中,以“零“校准溶液(7.2)调零,依次测量校准溶液和试验溶液的吸光度,从工作曲线上查得试 验溶液中铜的质量. 7工作曲线的绘制 7.1取5.00ml氰化电镀镉溶液(4.5)于250ml锥型瓶中,以下操作同6.1.1. 7.2分别移取5.00ml(7.1)溶液置于六个100ml容量瓶中,依次加入0.00 1.00 2.00 3.00, 4...

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