HB/Z 5091.2-1999 电镀铬溶液分析方法 电位滴定法测定三氧化二铬的含量.pdf

HB/25091.1~5091.6-1999 前 言 本标准参照法国宇航公司IFMAN217和美国波音公司D634766 并结合航空工业表面 处理溶液的实际情况编制而成，一些分析方法采用了电位滴定法，并对原航标中测量范围、试 剂等做了必要修改. 本标准由中国航空工业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位提出并归口. 本标准主要起草单位：122厂、172厂、182厂. 本标准主要起草人：张宪廷、张文政、张立民、陆林、张振龙、刘颖. 本标准从生效之日起同时代替HB/Z5091-78. 本标准首次发布于1978年. 中华人民共和国航空工业标准 电镀铬溶液分析方法 电位滴定法测定三氧化二铬的含量 HB/Z5091.2-1999 代替HB/Z5091-78(二) 1范围 本标准规定了采用电位滴定法测定电镀铬溶液中三氧化二铬含量的方法原理、试剂、仪 器、分析步骤及分析结果的计算. 本标准适用于电镀铬溶液中三氧化二铬含量的测定. 测量范围：2~10g/L. 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文.在标准出版时，所 示版本均为有效.标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的 可能性. HB/Z5083-78电镀溶液分析常用试剂 HB/Z5091.1-1999电镀铬溶液分析方法电位滴定法测定三氧化铬的含量 3方法原理 在酸性溶液中，以硝酸银为接触剂，用过硫酸铵将三价铬氧化为六价铬，然后用亚铁将六 价铬还原为三价铬.以铂电极为指示电极，以甘汞电极或钨电极为参比电极，用硫酸亚铁铵标 准滴定溶液进行电位滴定总铬量，从总铬量中减去六价铬量，即得三价铬量. 4试剂 4.1过硫酸铵：固体. 4.2硫酸锰溶液：10g/L. 4.3硫酸：11. 4.4硝酸银溶液：10g/L. 4.5盐酸：13. 4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[(NH) Fe(SO4)2]=0.1mol/L 配制和标定按HB/Z5083 进行. 5仪器 中国航空工业总公司1999一03一12发布 1999-07-01实施 3 HB/Z5091.2-1999 5.1铂电极. 5.2饱和甘汞电极或钨电极. 5.3自动电位滴定仪或酸度计：应具有10mV或0.1pH单位的精确度. 5.4自动记录仪. 5.5磁力搅拌器. 6分析步骤 6.1取5.00ml试验溶液于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀. 6.2取5.00ml(6.1)溶液置于200ml烧杯中，加硫酸锰溶液(4.2)2滴、水100ml、硫酸(4.3) 5ml、硝酸银溶液(4.4)10ml、过硫酸铵(4.1)2g.全部溶解摇匀后，加热煮沸至紫红色出现，且 煮沸至冒大气泡2min左右.加盐酸(4.5)5ml 煮沸至紫红色消失为止.冷却至室温，在中速 搅拌下浸泡电极3min 用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)进行电位滴定，根据滴定曲线的突跃 确定滴定终点. 7分析结果的计算 按(1)式计算三氧化二铬的含量： CrO(g/L) c[(NH)2Fe(SO4)2](V2-V1)×0.02533 = ×1000(1) Vo 式中：c[(NL)2Fe(SO4)2]—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，moI/L; V2—一滴定终点时耗用硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，m; V一滴定三氧化铬至滴定终点时耗用硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，l 按 HB/Z5091.1的测试结果； V.一滴定时试验溶液的体积，ml; 0.02533—一与1.00ml硫酸亚铁铵标准滴定溶液[c[(NH)2Fe(SO4)2]=1.000mol...