ICS65.120 B46 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T3479-2019 饲料中氢溴酸常山酮的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of halofuginone hydrobromide in feeds- Liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2019-08-01发布 2019-11-01实施 中华人民共和国农业农村部发布 NY/T3479-2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任. 本标准由农业农村部畜牧兽医局提出. 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)归口. 本标准起草单位：辽宁省兽药饲料畜产品质量安全检测中心. 本标准主要起草人：王丽娜、田晓玲、刘凯、张明、张秀芹、李欣南、李永才、刘笑、陈玉艳、张天姝. I NY/T3479-2019 饲料中氢溴酸常山酮的测定 液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了饲料中氢溴酸常山酮含量测定的液相色谱-串联质谱法. 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中氢溴酸常山酮的测定. 本标准的检出限为25μg/kg 定量限为50μg/kg 2规范性引用文件 PUBLIS 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注明日期的文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用术 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T20195 动物饲料试样的制备 3原理 RES 试样用乙腈提取，经过除脂净化后用液相色谱串联质谱法测定，内标法定量 4试剂或材料 除非另有规定，本方法仅用分析纯试剂. EARCH 4.1水：GB/T6682 = 级 4.2乙腈：色谱纯. 4.3甲醇：色谱纯 4.4正己烷. 700 4.550%甲醇溶液：量取甲醇50mL加水至100mL 混匀. CENT 4.60.1%甲酸溶液：量取甲酸1mL加人999mL水，混匀. 4.7氢溴酸常山酮储备溶液(200g/1):准确称取氢溴酸常山酮标准品 (CAS号：64924-67-0，纯度≥ 99.0%)10mg(精确至0.00001g)至50mL容量瓶中，用50%甲醇溶液溶解并定容至刻度，摇匀.2℃~ 8℃下保存，有效期为3个月. 4.8氢溴酸常山酮-13C内标储备溶液(200g/mL):准确称取氢溴酸常山酮3C内标标准品10mg(精 确至0.00001g) 至50mL容量瓶中，用50%甲醇溶液溶解并定容至刻度，摇匀.2℃~8℃下保存，有效 期为3个月. 4.9氢溴酸常山酮标准中间溶液(10μg/mL):准确吸取5mL的标准储备溶液(4.7)，至100mL容量瓶 中，用50%甲醇溶液稀释并定容至刻度，摇匀.临用现配. 4.10氢溴酸常山酮-13C6内标中间溶液(1000g/mL):准确吸取250uL氢溴酸常山酮-13C内标储备溶 液(4.8)，至50mL容量瓶中，用50%甲醇溶液稀释并定容至刻度，摇匀.临用现配. 4.11标准曲线的配制：准确吸取氢溴酸常山酮标准中间溶液(4.9)和内标中间溶液(4.10)适量，用50% 甲醇溶液(4.5)稀释配制成氢溴酸常山酮浓度为20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、300ng/mL 的标准工作溶液，内标浓度均为50ng/mL.临用现配. 4.12微孔滤膜：孔径0.22μm 有机相. 5仪器设备 5.1液相...
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