ICS65.120 B46 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T3480-2019 饲料中那西肽的测定 高效液相色谱法 Determination of nosiheptide in feeds- High performance liquid chromatography 2019-08-01发布 2019-11-01实施 中华人民共和国农业农村部发布 MY/T3480-2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由农业农村部畜牧兽医局提出. 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)归口. 本标准起草单位:浙江省兽药饲料监察所、浙江汇能生物股份有限公司. 本标准主要起草人:陆春波、林仙军、陈慧华、罗成江、周芷锦、包爱情、周志强、陈贵才、王贤玉. I NY/T3480-2019 饲料中那西肽的测定高效液相色谱法 1范围 本标准规定了饲料中那西肽组分A的高效液相色谱测定法. 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中那西肽组分A的测定. 本标准方法的检出限为0.2mg/kg 定量限为0.5mg/kg 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件. 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1饲料采样 GB/T20195动物饲料试样的制备 3原理 试样中的那西肽组分A用乙二胺四乙酸二钠溶液和N N二甲基甲酰胺提取,离心后采用高效液相 色谱仪荧光检测器进行测定,并用外标法定量. 4试剂或材料 除特殊注明外,所用试剂均为分析纯,水应符合GB/T6682中一级水的规定;溶液按照GB/T603的 规定配制. 4.1乙腈:色谱纯. 4.2N N-二甲基甲酰胺. 4.3那西肽标准品(以那西肽组分A计,含量≥88.6%). 4.4磷酸溶液:量取磷酸0.25mL加水至1000mL 摇匀. 4.5乙二胺四乙酸二钠溶液(0.2mol/L):取乙二胺四乙酸二钠7.44g 加水溶解并稀释至100mL. 4.6流动相:取磷酸溶液(4.4)570mL 加乙腈(4.1)430mL 摇匀. 4.7标准储备液:称取那西肽标准品(4.3)约25mg(精确至0.01mg) 置25mL棕色量瓶中,用N N-二 甲基甲酰胺配成浓度为1mg/mL的标准储备液,置一20℃保存,有效期为6个月. 4.8标准工作液:准确移取1mL标准储备液(4.7)于100mL棕色量瓶中,用N N-二甲基甲酰胺(4.2) 稀释至刻度,摇匀.该溶液浓度为10g/mL 置4℃保存,有效期为7d. 4.9标准系列溶液:分别吸取一定量的标准工作液(4.8),用N N二甲基甲酰胺(4.2)稀释成浓度为 0.02pg/mL、0.05pg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL、2.5μg/mL、5.0ug/mL、10.0g/mL的标准系列工 作溶液.现用现配. 4.10有机滤膜:0.45μm. 5仪器设备 5.1高效液相色谱仪:配有荧光检测器. 5.2离心机:转速≥8000r/min. 5.3分析天平:感量0.01mg、1mg. 1 ...
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