ICS65.120 B46 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T2297-2012 饲料中苯甲酸和山梨酸的测定 高效液相色谱法 Determination of benzoic acid and sorbic acid in feeds- High performance liquid chromatography 2012-12-24发布 2013-03-01实施 中华人民共和国农业部发布 NY/T2297-2012 前 言 本标准按照GB/T1.1给出的规则起草. 本标准由农业部畜牧业司提出. 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)归口. 本标准起草单位:农业部饲料质量监督检验测试中心(成都). 本标准主要起草人:张静、魏敏、王宇萍、赵立军、林顺全、高庆军、冯娅、陈红、程传民. I NY/T2297-2012 饲料中苯甲酸和山梨酸的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了饲料中苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱测定方法. 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中苯甲酸和山梨酸的测定. 本标准的检测限:苯甲酸和山梨酸均为20mg/kg. 本标准的定量限:苯甲酸和山梨酸均为50mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1饲料采样 GB/T20195动物饲料试样的制备 3原理 饲料中的苯甲酸和山梨酸经提取液提取、离心后,取部分上清液经混合型阴离子固相萃取柱净化, 用高效液相色谱仪一紫外检测器检测,外标法定量. 4试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用分析纯的试剂,色谱分析用水符合GB/T6682中二级水的规定. 4.1甲醇:色谱纯. 4.2甲酸:色谱纯. 4.3氨水. 4.4亚铁氰化钾溶液(0.25mol/L):称取亚铁氰化钾[KFe(CN).3H2O]10.6g 加水溶解并稀释至 100mL. 4.5乙酸锌溶液(1.0mol/L):称取乙酸锌[Zn(CH3COO)22H2O]22g 加入冰乙酸3mL 加水稀释 至100mL. 4.6磷酸盐缓冲液(H=6.7):分别称取磷酸二氢钾(KH2PO4)2.5g和磷酸氢二钾(K2HPO 3H2O)2.5g 用水溶解后定容至1000mL. 4.72%氨水溶液:量取氨水2mL 加水至100mL 混匀. 4.85%甲酸甲醇溶液:量取甲酸5mL 加甲醇至100mL 混匀. 4.9流动相:量取磷酸盐缓冲液(4.6)900mL 加人甲醇100mL 混匀. 4.10苯甲酸对照品:CH;02 纯度≥98%. 4.11山梨酸对照品:C6Hg02 纯度≥98%. 4.12标准溶液的配制 4.12.1标准溶液贮备液:准确称取适量苯甲酸和山梨酸对照品各50.0mg 用甲醇溶解并定容至 ...