NY/T 2769-2015 牧草中15种生物碱的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS65.100.01 G23 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T2769-2015 牧草中15种生物碱的测定 液相色谱一串联质谱法 Determination of 15 alkaloids in forage- Liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2015-05-21发布 2015-08-01实施 中华人民共和国农业部发布 NY/T2769-2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由农业部畜牧业司提出. 本标准由全国畜牧业标准化技术委员会(SAC/TC274)归口. 本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所. 本标准主要起草人：邱静、陈爱亮、李爽跃、赵小阳、杨曙明、于洪侠. I NY/T2769-2015 牧草中15种生物碱的测定液相色谱一串联质谱法 1范围 本标准规定了牧草中双氢麦角汀、麦角柯宁碱、麦角异柯宁碱、麦角克碱、麦角异克碱、麦角隐亭、麦 角异卡里碱、麦角辛、阿托品、惹卓碱、肾形千里光碱、千里光非灵、野百合碱、千里光宁和东莨菪碱15种 生物碱含量的液相色谱一串联质谱测定方法. 本标准适用于牧草中上述15种生物碱单个或多个成分含量的测定. 本标准方法的检出限和定量限：上述15种生物碱的检出限均为0.005mg/kg 定量限均为 0.01 mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1饲料采样 3原理 试样中的生物碱经碱性乙腈提取，基质固相分散净化后，用液相色谱一串联质谱多反应监测模式 (MRM)测定，外标法定量. 4试剂与材料 除另有说明外，在分析中使用分析纯试剂和GB/T6682中规定的一级水. 4.1乙腈：色谱纯. 4.2甲酸：色谱纯. 4.3碳酸铵. 4.4乙酸铵：色谱纯. 4.5碳酸铵溶液(200mg/L):称取100mg碳酸铵，用水稀释至500mL 混匀备用. 4.6乙酸铵溶液(5mmol/L 含0.1%甲酸)：称取193mg乙酸铵，加入0.5mL甲酸，用水稀释至 500mL 混匀备用. 4.7碱性乙腈溶液：取200mL乙腈和200mL碳酸铵溶液(4.5)，混匀备用. 4.8酸性乙腈溶液：取100mL乙腈和100mL乙酸铵溶液(4.6)，混匀备用. 4.9标准品：双氢麦角汀、麦角柯宁碱、麦角异柯宁碱、麦角克碱、麦角异克碱、麦角隐亭、麦角异卡里 碱、麦角辛、阿托品、惹卓碱、肾形千里光碱、千里光非灵、野百合碱、千里光宁和东莨蓉碱，纯度 ≥98.0%，物质的英文名称、分子式及CAS号见附录A. 4.10标准储备液：双氢麦角汀、麦角柯宁碱、麦角异柯宁碱、麦角克碱、麦角异克碱、麦角隐亭、麦角异 卡里碱、麦角辛、阿托品、惹卓碱、肾形千里光碱、千里光非灵为干态标准品，用乙腈配制成25mg/L(麦 角异克碱、麦角异卡里碱和麦角异柯宁碱)、50mg/L(惹卓碱、肾形千里光碱和千里光非灵)、100mg/L (双氢麦角汀、麦角柯宁碱、麦角克碱、麦角隐亭、麦角辛和阿托品)的标准储备液，称取适量的野百合碱、 千里光宁和东莨菪碱标准品（精确到0.0001g) 分别用乙腈稀释成1000mg/L的标准储备液，一18℃ 1 ...