ICS67.040 X04 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T2819-2015 植物性食品中腈苯唑残留量的测定 气相色谱一质谱法 Determination of fenbuconazole residues in vegetable foods- GC-MS method 2015-10-09发布 2015-12-01实施 中华人民共和国农业部发布 NY/T2819—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由农业部农垦局提出. 本标准由农业部热带作物及制品标准化技术委员会归口. 本标准起草单位:中国热带农业科学院分析测试中心. 本标准主要起草人:尹桂豪、李春丽、刘春华、阳辛凤、乐渊、张群、万瑶、吴南村、黎舒怀. I NY/T 2819—2015 植物性食品中腈苯唑残留量的测定气相色谱一质谱法 1范围 本标准规定了植物性食品中腈苯唑残留量的气相色谱一质谱测定方法. 本标准适用于植物性食品中腈苯唑残留量的测定. 本标准的方法的定量限为0.02mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8855新鲜水果和蔬菜的取样方法 3原理 试样中腈苯唑用乙腈提取,提取溶液经过滤、浓缩后,用固相萃取柱净化,淋洗液经浓缩和溶剂交换 后,用气相色谱一质谱仪,采用选择性离子监测模式外标法定量检测. 4试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认的色谱纯试剂和GB/T6682中规定的一级水. 4.1乙腈. 4.2丙酮. 4.3甲苯:分析纯. 4.4正己烷. 4.5氯化钠:140℃烘烤4h. 4.6固相萃取柱:石墨化碳黑氨基柱,6mL 1000mg或相当. 4.7苯唑标准品:纯度≥96.0%. 4.8腈苯唑标准溶液:称取10mg(精确至0.1mg)腈苯唑标准物质,用丙酮溶解定容100mL 配制成 质量浓度为100mg/L的标准储备液(保存1年),用正己烷稀释成质量浓度为5mg/L的标准溶液(1个 月),再配成0.1mg/L上机标准工作液(1周). 4.9腈苯唑基质标准工作溶液:取适量储备液,用样品空白基质提取液溶解定容5L 混匀,配成基质 标准工作液.基质标准工作液应现用现配. 5仪器 5.1气相色谱一质谱仪:配有电子轰击源(EI). 5.2分析天平:感量0.001g和0.01g. 5.3食品加工机. 5.4匀浆机:转速不低于20000r/min. 1 ...