ICS65.120 B46 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T2898-2016 饲料中串珠镰刀菌素的测定 高效液相色谱法 Determination of moniliformin in feeds- High performance liquid chromatography 2016-05-23发布 2016-10-01实施 中华人民共和国农业部发布 NY/T2898-2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由农业部畜牧业司提出. 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)归口. 本标准起草单位:华中农业大学. 本标准主要起草人:齐德生、张妮娅、高思、陈雷. I NY/T2898-2016 饲料中串珠镰刀菌素的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了饲料中串珠镰刀菌素的高效液相色谱测定法. 本标准适用于谷物及其加工副产品、配合饲料、浓缩饲料和精料补充料中串珠镰刀菌素的测定. 本标准的方法检出限为0.003mg/kg 定量限为0.05mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1饲料采样 GB/T20195动物饲料试样的制备 3原理 试样中的串珠镰刀菌素经四丁基硫酸氢铵(TBAHS)水溶液提取、二氯甲烷萃取和强阴离子交换固 相萃取柱净化后,采用反相高效液相色谱-紫外检测器进行测定,并用外标法定量. 4试剂和材料 除特别说明外,试剂均为分析纯和符合GB/T6682中规定的二级用水,标准溶液和流动相用 水符合GB/T6682中一级用水的规定. 4.1甲醇:色谱级. 4.2乙腈:色谱级. 4.3四丁基硫酸氢铵(TBAHS). 4.4二氯甲烷. 4.5二水合磷酸二氢钠. 4.6氢氧化钠. 4.7提取液:称取5g四丁基硫酸氢铵(4.3),用水溶解并定容至1L 制成5g/L的四丁基硫酸氢铵 溶液. 4.8试剂A:称取40g四丁基硫酸氢铵(4.3),用水溶解并定容至100mL 制成400g/L的四丁基硫酸 氢铵溶液. 4.9试剂B:称取17.16g二水合磷酸二氢钠(4.5),用水溶解并定容至100mL 制成1.1mol/L的磷 酸二氢钠溶液. 4.10离子对改性剂:试剂A(4.8)和试剂B(4.9)按照体积比1:2混合均匀后即成离子对改性剂. 4.11乙腈-水溶液A:将乙腈(4.2)和水按照体积比1:1混合均匀备用. 4.12乙腈-水溶液B:将乙腈(4.2)和水按照体积比8:92混合均匀备用. 4.132mol/L氢氧化钠溶液:称取80g氢氧化钠(4.6),用水溶解并定容至1L. 1 ...