ICS65.020.01 B04 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T2947-2016 枸杞中甜菜碱含量的测定 高效液相色谱法 Determination of betain in wolfberry-HPLC method 2016-10-26发布 2017-04-01实施 中华人民共和国农业部发布 NY/T2947-2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由农业部种植业管理司提出并归口. 本标准起草单位：农业部枸杞产品质量监督检验测试中心. 本标准主要起草人：王晓菁、牛艳、吴燕、姜瑞、张锋锋. I NY/T2947-2016 枸杞中甜菜碱含量的测定高效液相色谱法 1范围 本标准规定了枸杞中甜菜碱的测定方法. 本标准适用于枸杞中甜菜碱含量的测定. 本方法检出限为0.001g/100g. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 枸杞样品中甜菜碱组分经甲醇溶液[(CH3OH-H2O)=2.57.5]提取后，用混合型阳离子交换 固相萃取柱净化，再用乙腈溶液[(CH3CN-H2O)=7.52.5]定容，最后用配有紫外检测器的高效液 相色谱仪在波长205nm处测定，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量. 4试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的一级水. 4.1氨水：含量为25%~28%，优级纯. 4.2盐酸：含量为36%~38%，优级纯. 4.3甲醇(CH3OH):色谱纯. 4.4乙腈(CH3CN):色谱纯. 4.5盐酸溶液c(HC)=0.1mol/L:准确吸取9mL盐酸，加适量水并稀释定容至1000mL. 4.6甲醇溶液[(CH3OH-H2O)=2.57.5]:取25mL甲醇慢慢加入75mL水中. 4.7甲醇溶液[(CH3OH-H2O)=8.51.5]:取85mL甲醇慢慢加入15mL水中. 4.8氨化甲醇溶液[(NH3H2O-CHOH)=0.59.5]:取5mL浓氨水慢慢加入95mL水中. 4.9乙腈溶液[(CHCN-H2O)=7.52.5]:取75mL乙腈慢慢加入25mL水中. 4.10甜菜碱标准品：≥纯度98%. 4.11甜菜碱标准储备液溶液：准确称取甜菜碱标准物质100mg(精确到0.0001g)用乙腈溶液(4.9) 溶解并定容至10.0mL 配制成10.0mg/mL标准储备液，0℃~4℃贮存. 4.12阳离子交换固相萃取小柱：混合型阳离子交换固相萃取柱，基质为聚苯乙烯一二乙烯基苯高聚 物，150mg/6mL 或相当者. 5仪器与设备 5.1液相色谱仪：配有紫外检测器. 5.2分析天平：感量士0.0001g. 5.3离心机：4000r/min. ...
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