ICS65.120 B46 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T3138-2017 饲料中艾司唑仑的测定 高效液相色谱法 Determination of estazolam in feeds- High performance liquid chromatography 2017-12-22发布 2018-06-01实施 中华人民共和国农业部发布 NY/T3138-2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由农业部畜牧业司提出. 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)归口. 本标准起草单位：农业部饲料质量监督检验测试中心（广州）. 本标准主要起草人：肖田安、方秋华、廖雁平、江庆娣、陈运勤、伍宏凯、胡苑玲. I NY/T3138—2017 饲料中艾司唑仑的测定高效液相色谱法 1范围 本标准规定了饲料中艾司唑仑测定的高效液相色谱法. 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料以及精料补充料中艾司唑仑的测定. 本标准中艾司唑仑的检出限为0.10mg/kg 定量限为0.25mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的口母期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括的修改单适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水格和试验方法 GB/T14699.1饲料 采 NING GB/T20195动物同料、试样的制备 3原理 RES 试样中的艾司唑仑在碱性条件下用正己烷一二氯甲烷提取，固相萃取柱净化高效液相色谱法检 测，外标法定量. 4试剂与材料 ARCH CENTER 除另有说明，所用试剂均为分析纯，实验用水符合0B/T6682中一级水的规 4.1艾司唑仑对照品： 4.2乙腈：色谱纯 4.3甲醇：色谱纯、 4.4氯化钠. 4.5碳酸钠. 4.6磷酸二氢钾. 4.7二氯甲烷. 4.8正己烷. 4.9甲酸. 4.10氨水. 4.1110%碳酸钠水溶液：取碳酸钠100g 用水溶解并稀释至1000mL. 4.122%甲酸水溶液：取甲酸2mL 用水稀释至100mL. 4.135%氨水甲醇溶液：取氨水10mL 加甲醇至200mL 混匀. 4.140.4%磷酸二氢钾溶液：取磷酸二氢钾4g 用水溶解并稀释至1000mL. 4.15提取液：取二氯甲烷与正己烷以体积比1：1的比例混匀. 4.16艾司唑仑标准储备溶液(1.0mg/mL):准确称取艾司唑仑标准品50.00mg 于50mL容量瓶中， 用甲醇(4.3)溶解并稀释至刻度，配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备溶液.4℃保存，保存期6个月. 4.17艾司唑仑标准工作溶液(50μg/mL):准确量取艾司唑仑标准储备溶液(4.16)1mL 于20mL容 1 ...
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