ICS65.120 B46 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T3139-2017 饲料中左旋咪唑的测定 高效液相色谱法 Determination of levamisole in feeds- High performance liquid chromatography 2017-12-22发布 2018-06-01实施 中华人民共和国农业部发布 NY/T3139-2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由农业部畜牧业司提出. 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)归口. 本标准起草单位:农业部饲料质量监督检验测试中心(广州). 本标准主要起草人:林海丹、吴荔琴、廖雁平、江庆娣、陈运勤、伍宏凯、邓国东. I NY/T3139-2017 饲料中左旋咪唑的测定高效液相色谱法 1范围 本标准规定了饲料中左旋咪唑含量测定的高效液相色谱法. 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料及添加剂预混合饲料中左旋咪唑的测定. 本标准中左旋咪唑在配合饲料中的检出限为0.2mg/kg 定量限为0.5mg/kg;在浓缩饲料、精料 补充料、添加剂预混合饲料中的检出限为0.4mg/kg 定量限为1.0mg/kg. 2规范性引用文件 PUBL/ 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 是注日期的男文件,仅注日期的版本适用于本文 件,凡是不注日期的文销修除 GB/T6682分析实验室用小规格和试验方法 GB/T14699. 饲料 采 GB/T20195 动物饲料试样的制备 3原理 RES 饲料中左旋咪唑在碱性环境下,用乙酸乙酯提取取部分提取液氮气吹干流动相定容,正己烷净 化,高效液相色谱仪测定,外标法定量 4试剂与材料 5 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,实验用水符合GB/T6682中一级水的规 4.1盐酸左旋咪唑对照品:纯度98.5% 4.2乙腈:色谱纯 4.3甲醇:色谱纯. 4.4乙酸乙酯. 4.5正己烷. 日⊥N3O 4.65mol/L氢氧化钠浴液称取氢氧化钠40g 用水溶解并稀释至200m 即得. 4.70.02mol/L磷酸二氢钠溶液:称取无水磷酸氢钠2.40g 用水溶解并稀释至1000mL 混匀 即得. 4.8流动相:0.02mol/L磷酸二氢钠溶液乙腈=7525(VV). 4.9左旋咪唑标准储备溶液:准确称取盐酸左旋咪唑对照品(4.1)11.78mg(相当于左旋咪唑10mg 精确至0.01mg) 置于10mL容量瓶中,用甲醇(4.3)溶解并定容至刻度,配制成1mg/mL标准储备溶 液.该储备溶液于2℃~8℃保存,保存期6个月. 4.10左旋咪唑标准工作溶液:准确量取左旋咪唑标准储备溶液(4.9)1mL 置于10mL容量瓶中,用 甲醇(4.3)溶解并定容至刻度,配制成0.1mg/mL标准工作溶液.该工作溶液于2℃~8℃保存,保存 期3个月. 4.11pH试纸:范围9~14. 5仪器设备 5.1高效液相色谱仪:配二极管阵列检测器. ...