NY/T 3141-2017 饲料中2,6-二甲基-3,5-二乙酯基-1,,4-二氢吡啶的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS65.120 B46 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T3141-2017 饲料中2 6-二甲基-3 5-二乙酯基-1 4- 二氢吡啶的测定液相色谱一串联质谱法 Determination of 1 4-dihydro-2 6-dimethyl-3 5-pyridinedicarboxylic acid diethyl ester in feeds-Liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2017-12-22发布 2018-06-01实施 中华人民共和国农业部发布 NY/T3141-2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由农业部畜牧业司提出. 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)归口. 本标准起草单位：农业部饲料质量监督检验测试中心（成都）. 本标准主要起草人：赵立军、张静、李宏、林顺全、廖峰、曾晓芳、魏敏、李云. I NY/T3141-2017 饲料中2 6-二甲基-3 5-二乙酯基-1 4-二氢吡啶的测定 液相色谱一串联质谱法 1范围 本标准规定了饲料中2 6-二甲基-3 5-二乙酯基-1 4-二氢吡啶含量测定的液相色谱一串联质 谱法. 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中2 6-二甲基-3 5-二乙酯 基-1 4-二氢吡啶的测定. 本标准方法的检出限为0.1mg 定量限为 KO 2规范性引用文件 PUBLISHIN 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，保日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括的修改单）适用于本文件 GB/T6682分析家验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1饲料采样 GB/T20195动物饲料试样的制备 SEAR 3原理 试样中的2 6-二甲基-3 5二乙酯基1 4-二氢吡啶经提取，固相萃取柱净化后用高效液相色 谱一串联质谱仪测定，列 小定量 4试剂和材料 除非另有说明，试剂均为分析纯和符合CB/工6682规定的级水 4.1甲醇：色谱纯. 4.2乙晴：色谱纯. 3NEO 4.3乙酸铵：色谱纯 4.4甲酸：色谱纯. 4.595%甲醇溶液：取甲醇(4.1)95mL加水定容至100mL 摇匀，即得 4.690%乙腈溶液：取乙腈(4.2)90mL加水定容至100mL 摇匀即得 4.72 6-二甲基-3 5-二乙酯基-1 4-二氢吡啶对照品：纯度大于98.0%. 4.8标准储备溶液：准确称取适量2 6-二甲基-3 5-二乙酯基-1 4-二氢吡啶对照品（精确到0.1 mg) 用乙腈溶解、定容，配成储备溶液浓度为1mg/mL 转移至棕色瓶.一20℃冰箱内保存，有效期为 3个月. 4.9标准中间溶液：准确吸取2 6-二甲基-3 5-二乙酯基-1 4-二氢吡啶储备溶液(4.8)0.2L 用乙 腈稀释、定容至100mL 使之浓度为2.0μg/mL 转移至棕色瓶.一20℃冰箱内保存，有效期为1个月. 4.100.1%甲酸5mmol/L乙酸铵水溶液：称取乙酸铵(4.3)0.385g加水定容至1000mL 加入甲酸 (4.4)1mL 摇匀，即得. 4.11固相萃取柱：C1g固相萃取柱(200mg/3mL);或性能相当的分析柱. 1 ...