ICS65.120 B46 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T3147-2017 饲料中肾上腺素和异丙肾上腺素的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of epinephrine and isoprinosine in feeds-— Liquid chromatography-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS) 2017-12-22发布 2018-06-01实施 中华人民共和国农业部发布 NY/T3147-2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由农业部畜牧业司提出. 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)归口. 本标准起草单位:中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心 (北京)]. 本标准主要起草人:索德成、魏书林、王培龙、李阳、王瑞国、苏晓鸥、樊霞、李宏、周炜、冯三令. I NY/T3147-2017 饲料中肾上腺素和异丙肾上腺素的测定液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了饲料中肾上腺素(epinephrine)和异丙肾上腺素(isoprinosine)含量测定的液相色谱 串联质谱法. 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料及精料补充料中肾上腺素和异丙肾上腺素的 测定. 肾上腺素检出限为10μg/kg 定量限为20 g/kg;异丙肾上腺素检出限为5g/kg 定量限为10 g/kg. 2规范性引用文件 ARD PUBLISHIN 下列文件对于本文件的应用必不少的.凡是注日期的身用文件仪注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文体其最新版本(包括的修改单)适用于本文 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1 饲料 采样 GB/T20195动物饲料试样的制备 3原理 RESEAR 试样经提取液提取后,用混合型阳离子固相萃取柱净化、吹干、稀释溶解,液相色谱-串联质谱仪检 测,内标法定量. 4试剂与材料 除非另有说明,本方法 所用试剂均为分析纯试剂,实验室用水符合GB/T668中 一级水的规定. 4.1甲醇:色谱纯. 一 4.2甲酸:色谱级. NTE 4.3七氟丁酸:色谱级 4.4肾上腺素、异丙肾上腺素、肾上腺素-D6对照品:纯度298 4.5试样提取液:称取1.90g焦亚硫酸钠溶液、1.86g乙二胺四乙酸二钠加人950mL水,加50mL乙 腈混合均匀. 4.63.0mmol/L七氟丁酸溶液:准确吸取七氟丁酸0.40mL 加水1000mL 混匀. 4.7试样稀释液:取乙腈10mL 加3.0mmol/L.七氟丁酸溶液(4.6100mL 混匀. 4.8肾上腺素和异丙肾上腺素标准储备液:分别精密称取肾上腺素和异丙肾上腺素对照品(精确至 0.00001g)至棕色容量瓶中,用甲醇(4.1)配成浓度各为1mg/mL的标准储备液,2℃~8℃冷藏保存, 有效期6个月. 4.9肾上腺素和异丙肾上腺素标准工作液:分别吸取肾上腺素和异丙肾上腺素标准储备液(4.8),用试 样稀释液(4.7)稀释成浓度为1g/mL的标准工作液,2℃~8℃冷藏保存,有效期1个月. 4.10肾上腺素-D6同位素内标储备溶液:分别精密称取肾上腺素-D6对照品(精确至0.00001g)至 棕色容量瓶中,用甲醇(4.1)配成浓度各为1mg/mL的标准储备液,2℃~8℃冷藏保存,有效期6个月. 4.11肾上腺素-D6同位素内标工作液:临用前配制,将肾上腺素-D6同位素内标储备溶液(4.10)用甲 1 ...