NY/T 3170-2017 香菇中香菇素含量的测定 气相色谱-质谱联用法.pdf

方案优化,正己烷,气相色谱仪,质谱仪,香菇,其他规范
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ICS67.080.20 B31 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T3170-2017 香菇中香菇素含量的测定 气相色谱-质谱联用法 Determination of 1 2 3 5 6-Pentathiepane in Lentinula edodes by GC-MS 2017-12-22发布 2018-06-01实施 中华人民共和国农业部发布 NY/T3170-2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由农业部种植业管理司提出并归口. 本标准起草单位:农业部食用菌产品质量监督检验测试中心(上海)、上海市农业科学院农产品质量 标准与检测技术研究所. 本标准主要起草人:周昌艳、白冰、周佳欣、唐庆九、邢增涛、邵毅、刘海燕. I NY/T3170-2017 香菇中香菇素含量的测定气相色谱质谱联用法 1范围 本标准规定了香菇中香菇素[Lentinula edodes(Berk.)Pegler]含量的气相色谱质谱测定方法. 本标准适用于香菇中香菇素含量的测定 本标准方法的检出限为0.1mg/kg.定量检测范围为0.25mg/kg一20.0mg/kg. 2规范性引用文件 PUBLIS 下列文件对于本文件的应用是必少的.凡是注目期的引角的先 仅注日期的版本适用于本文 件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括的修改单)适用于本 件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试料用乙腈振荡提取,弗罗里硅土柱净化,以正已烷丙酮溶液洗脱,氮吹蒸残余物以正己烷溶 解,经气相色谱质谱联用仪测定,外标法定量 4试剂和材料 除另有说明外,使用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水 EARCH 4.1乙腈(色谱纯). 4.2正己烷(色谱纯) 4.3丙酮(色谱纯) 4.4氯化钠(NaC1). 4.5正己烷-丙酮溶液(1):量取50m丙酮加入450mL正已烷中 4.6香菇素标准品:纯度90% CENTEA 4.7香菇素标准储备溶液:称取香菇素标准品111mg(精确至0.1mg)加10 L正己烷溶解,全部转 移到20mL试管中,超声15min 将溶液移入100mL容量瓶中,残余标准物质再次加入正己烷,重复上 述步骤4次后,将100mL容量瓶定容至刻度线,配制成浓度为100g/mL的标准储备液.该储备液置 于0℃~4℃避光储存,有效期3个月. 4.8香菇素标准工作溶液:分别吸取适量的标准储备溶液,用正己烷稀释为1μg/mL、2μg/mL、5g/ mL、10μg/mL、20μg/mL的标准工作液.该标准工作液置于0℃~4℃避光条件下,有效期1个月. 4.9弗罗里硅土柱(Florisil):3mL 500mg或相当者. 5仪器和设备 5.1气相色谱-质谱联用仪:配有电子轰击电离源(E1). 5.2分析天平:感量士0.0001g和士0.01g. 5.3回旋式振荡器. 5.4组织捣碎机. 5.5抽滤装置. 1 ...

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