NY/T 3173-2017 茶叶中9,10-蒽醌含量测定 气相色谱-串联质谱法.pdf

丙酮,方案优化,标准溶液,茶叶,其他规范
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ICS67.140.10 X55 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T3173-2017 茶叶中9 10-蒽醌含量测定 气相色谱-串联质谱法 Determination of 9 10-anthraquinone in tea- Gas chromatography-tandem mass spectrometry 2017-12-22发布 2018-06-01实施 中华人民共和国农业部发布 NY/T3173-2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由农业部种植业管理司提出并归口. 本标准起草单位:中国农业科学院茶叶研究所. 本标准主要起草人:陈宗懋、周利、罗逢健、张新忠、楼正云、孙荷芝、汪煊. I NY/T3173-2017 茶叶中9 10-蒽醌含量测定气相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了茶叶中9 10-蒽醌含量的气相色谱-串联质谱检测方法. 本标准适用于茶叶中9 10-蒽醌含量的测定. 本标准的定量限为0.02mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 是注期用文件,仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新本包括的修改单)适 用才本文件. GB/T6379.2测量方法与结果的准确度第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验 G 3原理 试样中的9 10-醌丙酮和正己烷的混合溶液提取,弗罗里硅土净化,气相色谱-串联质谱测定, 内标法定量. 4试剂和材料 4.1试剂 EARCH 4.1.1丙酮(CH0 CAS号:67641):色谱纯 4.1.2正己烷(C3H60 CAS号,67641)色谱纯 4.1.3无水硫酸钠(Na8O CAS号,1512409-1),500C灼烧4h 冷却后储存于 干燥器中备用. 4.1.4无水硫酸镁(MS0 CAS号:748788-9),120℃烘干12h 冷却后储存 于于燥器中备用. 4.2溶液配制 4.2.1丙酮-正已烷溶液(9V一1十4)1体积丙酮加人4体积正已烷中,混匀7现用现配. 4.2.2丙酮-正己烷溶液(2-139):1体积丙酮加人39体积正已烷中;混为,现用现配. 4.3标准品 4.3.19 10-蒽醌标准品(CHQ2 CAS号:8465-1),纯度≥99.0%. 4.3.2内标D-蒽醌标准品(C4DO2CAS号:10439-39-1),纯度98.6%. 4.4标准溶液配制 4.4.19 10-蒽醒标准储备溶液(100mg/L):准确称取10mg(精确到0.1mg)9 10-蒽醒标准品于50mL烧 杯中,用丙酮溶解并转移至100L容量瓶中,用内酮定容至刻度,混匀,一18℃冷冻避光保存,有效期6个月. 4.4.2D-蒽醌标准贮备溶液(100mg/L):准确称取10mg(精确到0.1mg)D-蒽醌标准品于50mL烧杯 中,用丙酮溶解并转移至100L容量瓶中,用丙酮定容至刻度,混匀,一18℃冷冻避光保存,有效期6个月. 4.4.3定容溶液(含Dg-蒽醌0.04mg/L):移取D:-蒽醌标准储备溶液1mL于50mL容量瓶中, 4.2.2溶液定容至刻度,再取出其中1mL于50mL容量瓶中,4.2.2溶液定容至刻度. 4.5材料 4.5.1弗罗里硅土(150m~250um) 500℃条件下烘千4h 加入7%水(w/w)脱活. 1 ...

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