ICS67.050 Z50 SC 中华人民共和国水产行业标准 SC/T9412-2014 水产养殖环境中扑草净的测定 气相色谱法 Determination of prometryne in aquaculture environments by gas chromatography-mass spectrometry 2014-03-24发布 2014-06-01实施 中华人民共和国农业部发布 SC/T9412—2014 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由农业部渔业局提出. 本标准由全国水产标准化技术委员会渔业资源分技术委员会(SAC/TC156/SC10)归口. 本标准起草单位:中国水产科学研究院南海水产研究所、农业部渔业环境及水产品质量监督检验测 试中心(广州). 本标准主要起草人:甘居利、李纯厚、柯常亮、林钦、陈洁文、王增焕、黎智广、古小莉. I SC/T9412-2014 水产养殖环境中扑草净的测定气相色谱法 1范围 本标准规定了水产养殖环境中扑草净的制样和气相色谱测定方法. 本标准适用于水产养殖水体和底质中扑草净的测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB12998水质采样技术指导 GB12999水质样品的保存和管理技术规定 GB17378.3海洋监测规范第三部分:样品采集、贮存与运输 3样品采集 3.1水质样品采集和保存 按照GB12998和GB12999的规定,将现场采集的水样从采样瓶放入棕色小口玻璃瓶中,盖紧,避 光运回实验室,于2℃~8℃暂存,72h内进行萃取和测定. 3.2底质样品采集和保存 按照GB17378.3的规定,取现场采集底质样品装入棕色广口玻璃瓶中,盖紧,避光运回实验室. 在盘中摊开,剔除砾石和杂物,置阴凉通风处风干,研磨,过孔径为1mm的筛.筛下粉末装人小口玻璃 瓶,盖紧,暂存于阴凉处,1个月内进行提取和测定. 4样品测定 4.1原理 水体试样中扑草净用二氯甲烷提取,底质试样中扑草净用乙腈一水混合液提取.提取液经无水硫 酸钠脱水、硅镁型吸附剂净化,用配火焰光度检测器(加硫滤光片)的气相色谱仪测定,外标法定量. 4.2试剂与材料 4.2.1水:符合GB/T6682中一级水的要求. 4.2.2二氯甲烷(CH2C12):色谱纯. 4.2.3乙腈(CHCH2CN):色谱纯. 4.2.4乙腈一水混合液:V/V=1/4. 4.2.5无水硫酸钠(Nag SO):分析纯,400℃灼烧6h 放干燥器中冷却和保存. 4.2.6硅镁型吸附剂:层析用,60目~100目(150m~250um) 130℃加热4h 冷却后密封在玻璃瓶 中,放人干燥器中备用. 4.2.7玻璃纤维:分析纯,羊毛状,130℃加热4h 冷却后用正己烷浸泡24h 晾干后密封入玻璃瓶中 备用. 4.2.8氮气、氢气、空气:各自的纯度均≥99.999%. 4.2.9扑草净标准品:纯度≥97%. 1 ...
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