SC/T 9420-2015 水产养殖环境（水体、底泥）中多溴联苯醚的测定 气相色谱-质谱法.pdf

ICS67.050 B050 SC 中华人民共和国水产行业标准 SC/T9420-2015 水产养殖环境（水体、底泥）中多溴联苯醚 的测定气相色谱一质谱法 Determination of polybrominated diphenyl ethers in water and sediment from the aquaculture environment by GC-MS 2015-02-09发布 2015-05-01实施 中华人民共和国农业部发布 SC/T9420—2015 前言 本标准按照GB/T1.1-一2009给出的规则起草. 本标准由农业部渔业渔政管理局提出. 本标准由全国水产标准化技术委员会渔业资源分技术委员会(SAC/TC156/SC10)归口. 本标准起草单位：农业部水产种质与渔业环境质量监督检验测试中心（青岛）、中国水产科学研究院 黄海水产研究所. 本标准主要起草人：周明莹、曲克明、陈碧鹃、马绍赛、夏斌、乔向英、冷凯良、邢丽红、孙伟红. I SC/T9420-2015 水产养殖环境（水体、底泥）中多溴联苯醚的测定 气相色谱一质谱法 1范围 本标准规定了水产养殖环境（水体、底泥）中BDE-3、BDE-15、BDE-28、BDE-47、BDE-99、 BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183、BDE-203、BDE-206和BDE-20912种多溴联苯醚的气 相色谱一质谱测定方法. 本标准适用于水产养殖环境（水体、底泥）中12种多溴联苯醚的测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3样品保存 采集的水样置于棕色玻璃瓶中，在0℃~5℃条件下避光保存，一周内完成分析. 采集的底泥样品置于广口棕色玻璃瓶中，在一10℃以下避光保存，一月内完成分析. 4测定方法 4.1方法原理 水体中的多溴联苯醚用二氯甲烷提取，底泥样品中的多溴联苯醚用正已烷和丙酮混合溶剂超声提 取.提取后的溶液用酸性硅胶柱净化，用配有E源的气相色谱一质谱联用仪测定，内标法定量. 4.2试剂和材料 以下所用试剂，除另有说明外，均为色谱纯试剂；试剂经气相色谱一质谱联用仪测定不得检出 多溴联苯醚. 4.2.1实验用水：GB/T6682规定的一级水. 4.2.2二氯甲烷. 4.2.3正已烷. 4.2.4丙酮. 4.2.5异辛烷. 4.2.6甲苯. 4.2.7无水硫酸钠：分析纯，550℃高温灼烧4h 冷却后存放于具有螺旋瓶盖的玻璃瓶中. 4.2.8氯化钠：分析纯. 4.2.9浓硫酸（含量98%）：优级纯. 4.2.10铜粉(200目，纯度99.8%)：分析纯，用(11)的盐酸溶液浸洗10mi 倾去酸，用水洗至中性， 用丙酮洗涤数次，置于盛有丙酮的具塞瓶中，使用时用氮气吹干. 4.2.11活化硅胶(80目~100目)：将层析硅胶用二氯甲烷清洗，150℃下烘干2h 干燥器中冷却后，存 放于具有螺旋瓶盖的玻璃瓶中. 1 ...