附件2 小麦粉中硫脲的测定 BJS201602 1范围 本方法规定了小麦粉中硫脲含量的高效液相色谱测定方法. 本方法适用于小麦粉中硫服含量的测定. 2原理 试样经提取、过滤、浓缩后，采用配有二极管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪 检测，外标法定量；阳性样品需用质谱法进行定性确认. 3试剂和材料 注：水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CH3CN):色谱纯. 3.1.2乙醇(C2H50H):分析纯. 3.1.3乙酸铵(CH3 COONH4):色谱纯. 3.1.4甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.2标准品 硫服标准样品的分子式、相对分子量、CAS登录号见表1，纯度≥99%. 表1硫服标准样品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量 中文名称 英文名称 CAS登录号 分子式 相对分子量 硫脲 Thiourea 62-56-6 CH4N2S 76.12 3.3标准溶液配制 3.3.1硫脲标准储备液：称取硫脉标准样品(3.2)0.1 g(精确至0.000 1 g) 用水溶解，并转移至100 mL容量瓶中，定容至刻度，此溶液浓度为1 mg/mL.贮存于4℃冰箱中，有效期3个月. 3.3.2硫脲标准系列工作液：分别准确吸取不同体积的标准储备液(3.3.1)，用水将其稀释成硫 脲含量分别为0.0g/mL、1.0g/mL、2.0μg/mL、5.0ug/mL、10.0pg/mL、20.0 μg/mL的标准系列工作液.临用时配制. 3.4乙酸铵水溶液(25mmol/L 含0.15%甲酸)：称取1.925g乙酸铵(3.1.3)，加水溶解，加1.5 mL甲酸(3.1.4)，定容至1000mL 经微孔滤膜(3.5)过滤，待用. 3.5微孔滤膜：0.45um 有机相. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器. 4.2超声波清洗器. —1— 4.3涡旋混合仪. 4.4分析天平：感量分别为0.01g和0.0001g. 4.5旋转蒸发仪. 4.6离心机：转速≥8000r/min. 5分析步骤 5.1试样制备 准确称取2g试样（精确至0.01g)于25mL具塞刻度试管中，加入5mL水涡旋混匀，超声5 min 加入乙醇(3.1.2)20 mL 混匀，超声20 min后，用乙醇定容至刻度，滤纸过滤（如样品浑浊或过滤较慢时，8 000 r/min离心5 min) 取上层清液10 mL 旋转蒸发至干，用2 mL流动相(5.2.2)溶液复溶，再经微孔滤膜(3.5)过滤，滤液进液相色谱仪分析. 5.2仪器参考条件 5.2.1色谱柱：HILIC柱，250mm×4.6mm(i.d.) 5um 或性能相当者. 5.2.2流动相：乙腈(3.1.1)水，(9010，v/v). 5.2.3流速：1.0mL/min. 5.2.4柱温：25℃. 5.2.5检测波长：246nm. 5.2.6进样量：5L. 5.3标准曲线的制作 将标准系列工作液(3.3.2)分别按液相色谱参考条件(5.2)进行测定，得到相应的硫服标 准溶液的色谱峰面积，以标准工作液的浓度为横坐标，以色谱峰的峰面积为纵坐标，绘制标准 曲线. 5.4试样溶液的测定 将试样溶液(5.1)按液相色谱参考条件(5.2)进行测定，得到相应的样品溶液硫脲的色谱 峰面积，根据标准曲线得到待测液中硫服的浓度，平行测定次数不少于两次. 硫脉的标准液相色谱图参见附录A的图A.1. 5.5定性确认 如果试样中的色谱峰保留时间与标准品一致，则可初步确认试样中存在被测物质硫脲，阳 性试样需用质...
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