BJS 201908 水产品及水中丁香酚类化合物的测定.pdf

水产品及水中丁香酚类化合物的测定 BJS201908 1范围 本方法规定了水产品及水中丁香酚类化合物的气相色谱质谱测定方法. 本方法适用于淡水虾、淡水鱼、海水虾、海水鱼等水产品及水中丁香酚类化合物的测定. 2原理 用乙腈提取试样中的丁香酚类化合物后，经乙晴饱和正己烷除脂净化或过滤净化（水样） 采用气相色谱-质谱联用仪检测，外标峰面积法定量. 3试剂和材料 除非另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂与材料 3.1.1乙腈(CH3CN):色谱纯. 3.1.2正己烷(C6H14):色谱纯. 3.1.3无水硫酸钠(Na2SO4). 3.1.4无水硫酸镁(MgSO4). 3.1.5二甲亚(C2H6OS 英文缩写：DMSO). 3.1.6乙腈饱和正己烷溶液：量取200 mL正己烷(3.1.2)于250mL分液漏斗中，加入适量乙晴(3.1.1)，剧烈振摇数分钟，静置分层 弃去下层乙腈. 3.1.7陶瓷均质子：50 mL tubes.. 3.2 丁香酚类化合物标准品：6种标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量 见表1，纯度均≥95%. 表1丁香酚类化合物标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量 序号 中文名称 英文名称 CAS登录号 分子式 相对分子量 1 丁香酚 Eugenol 97-53-0 C10H12O2 164.20 2 甲基丁香酚 Methyleugenol 93-15-2 178.23 3 异丁香酚 Isoeugenol 97-54-1 C10H12O2 164.20 4 顺式-甲基异丁香酚 Methyl Isoeugenol 93-16-3 C1H1402 178.23 5 乙酸丁香酚酯 Eugenyl Acetate 93-28-7 C12H14O3 206.24 6 乙酰基异丁香酚 Acetyl Isoeugenol 93-29-8 C12H14O3 206.24 3.3标准溶液配制 3.3.1丁香酚类化合物标准储备溶液：分别准确称取6种丁香酚类化合物标准品(3.2)100.0 mg(精确至0.000 g) 用乙腈溶解并定容至100 mL 此溶液浓度均为1 mg/mL.4℃避光密封保存，有效期3个月. 3.3.2丁香酚类化合物标准中间溶液：将6种丁香酚类化合物标准储备溶液(3.3.1)用乙腈稀释成 10ug/mL的混合标准中间溶液，4℃避光密封保存，有效期1个月. 3.3.3空白基质溶液：称取空白试样，按照5.1规定的样品预处理方法操作制备. 3.3.4 标准系列工作溶液：用空白基质溶液(3.3.3)将标准中间溶液(3.3.2)稀释成最终浓度为40 ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、500ng/mL、1000ng/mL的标准系列工作溶液，临用时配制. 4仪器和设备 4.1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击电离源(EI). 4.2涡旋振荡器. 4.3超声波清洗器. 4.4台式均质仪. 4.5分析天平：感量分别为0.1mg和0.01g. 4.6离心机：转速≥5000r/min. 4.7聚丙烯离心管：15mL和50mL. 4.8移液器：200uL和10mL. 5分析步骤 5.1试样的制备与保存 淡水鱼、淡水虾、海水鱼及海水虾：取样本，先将鱼体、虾体表面杂质洗净，鱼去鳞、去 皮，取肌肉部分；虾去壳、头，取可食部分；试样经均质混匀，-18℃以下冷冻保存，备用. 水样：取样本，充分混匀，-18℃以下冷冻保存，备用. 5.2试样前处理 5.2.1水...