豆制品、火锅、麻辣烫等食品中喹诺酮类化合物的测定 BJS201909 1范围 本标准规定了豆腐、豆干、火锅底料、麻辣烫底料及火锅和麻辣烫的食材中诺氟沙星 、氧氟沙星、洛美沙星、培氟沙星、氟罗沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星、环丙沙 星、达氟沙星、恩诺沙星的高效液相色谱串联质谱检测法. 本标准适用于豆腐、豆干、火锅底料、麻辣烫底料及火锅和麻辣烫的食材中诺氟沙星 、氧氟沙星、洛美沙星、培氟沙星、氟罗沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星、环丙沙 星、达氟沙星、恩诺沙星的测定和确证. 2原理 采用0.1 mol/L EDTA-Mcllvaine 缓冲溶液提取样品中的喹诺酮类化合物，经离心和过滤后，上清液经HLB固相萃取柱净化 后，用高效液相色谱串联质谱仪检测和确证，内标法定量. 3试剂和材料 以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1乙晴(CH3CN):色谱纯. 3.2甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.3甲酸(CHOOH):色谱纯. 3.4甲醇(CH3OH). 3.5氨水(NH4OH):浓度25%~28%. 3.6乙二胺四乙酸二钠(C1oH14N2Na2Og2H2O). 3.7柠檬酸(C6HgO7H2O). 3.8磷酸氢二钠(Na2HPO412H2O). 3.9氢氧化钠(NaOH). 3.10盐酸(HC1):含HCI38%. 3.11乙酸铵(CH3 COONH4):色谱纯. 3.12 磷酸氢二钠溶液(0.2 mol/L):称取71.63 g磷酸氢二钠(3.8)，用水溶解并定容至1000mL. 3.13柠檬酸溶液(0.1mol/L):称取21.01g柠檬酸(3.7)，用水溶解并定容至1000mL. 3.14 Mcllvaine缓冲溶液：将1000mL0.1mol/L柠檬酸溶液(3.13)与625mL0.2 mol/L磷酸氢二钠溶液(3.12)混合，用盐酸或氢氧化钠调节pH至4.0±0.1. 3.15 EDTA-Mcllvaine 缓冲溶液(0.1 mol/L):称取60.5g乙二胺四乙酸二钠(3.6)至1625mL Mcllvaine缓冲溶液(3.14)中，超声使其溶解. 3.165%甲醇水溶液：取5mL甲醇(3.4)，用水稀释至100mL. 3.1725%氨水甲醇溶液：取25mL氨水(3.5)，用甲醇(3.4)稀释至100mL. 3.18 标准品：标准品中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见附录A表A.1 纯度≥99%. 3.19标准储备液配制：分别精密称取标准品(3.18)约10mg 置10mL容量瓶中，加入0.2 mL甲酸(3.3)，超声使溶解，用乙晴(3.1)定容至刻度，摇匀，配制成浓度为1.0 mg/mL的标准储备液，转移至溶剂瓶中于-18℃以下避光保存，有效期6个月. 3.20 混合标准溶液的配制：准确吸取标准储备液(3.19)1 mL于100 mL容量瓶中，用甲醇(3.2)定容至刻度，配制成浓度为0.01 mg/mL的混合标准溶液（环丙沙星、沙拉沙星浓度约0.015mg/mL) 于4C以下避光保存 有效期3个月. 3.21 混合标准中间溶液的配制：准确吸取混合标准溶液(3.20)1 mL至10 mL容量瓶中，用甲醇(3.2)定容至刻度，配制成浓度为1.0 μg/mL的混合标准中间溶液（环丙沙星、沙拉沙星浓度约1.5 μg/mL) 于4℃以下避光保存，临用新配. 3.22 内标标准储备液配制：分别称取氘代同位素标准品(3.18)约10 mg 至10 mL容量瓶中，加入0.2 L甲酸(...
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