BJS 201910 茶叶中美术绿（铅铬绿）的测定.pdf

BJS 食品补充检验方法 B.JS201910 茶叶中美术绿（铅铬绿）的测定 2019-05-05发布 国家市场监督管理总局 发布 BJS201910 茶叶中美术绿（铅铬绿）的测定 1范围 本方法第一篇规定了茶叶中铬酸铅含量的测定方法；第二篇规定了茶叶中美术绿的定性方法. 本方法第一篇适用于茶叶中铬酸铅的测定；第二篇适用于茶叶中美术绿的定性判定. 2术语和定义 下列术语和定义适用于本文件. 2.1 美术绿lead chrome green 铅铬绿 用铬酸铅颜料沉淀到铁蓝颜料分散体上，或使用铬酸铅颜料与铁蓝颜料混合均能制备出的一种 颜料. 注：美术绿的主要成分为铬酸铅和铁蓝，且铬酸铅的比例不低于50%. 3美术绿综合判定 本方法通过测定茶叶中的铅和铬酸根，判定茶叶中是否含有铬酸铅.当铬酸铅检出时，需要定性测 定茶叶中铁蓝，当铁蓝检出时，判定茶叶中含有美术绿.茶叶中的美术绿以铬酸铅的含量表示，根据9.2 计算铬酸铅的含量，从而标示茶叶中美术绿的含量. 第一篇铬酸铅的测定 铅含量的测定采用GB5009.12的方法，CO2-的测定选用下述方法. 第一法高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法(HPLC-ICP/MS) 4原理 茶叶样品经灰化后，其中的CO2-经碱性提取液提取后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合 物经过雾化由载气送人IP炬焰中，经蒸发、解离、原子化、电离等过程，大部分转化为带正电荷的正离 子，经离子采集系统进人质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离测定.以保留时间和质荷比定性，外标法 定量. 5试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水. 1 BJS201910 5.1试剂 5.1.1硝酸(HNO3). 5.1.2氨水(NHaH2O). 5.1.3氢氧化钠(NaOH):分析纯. 5.1.4无水碳酸钠(Naz CO3). 5.2试剂配制 5.2.1碱性提取液(0.1mol/L NaOH和0.056mol/LNa2CO2):称取(4.0士0.05)g NaOH(5.1.3)和 (5.0士0.05)gNaCOs(5.1.4)溶解并定容至1L 将溶液在20℃~25℃下密封保存于聚乙烯瓶中，使用 时pH应达到11.5以上，有效期1个月. 5.2.2碱性提取液(0.2mol/L NaOH和0.112mol/LNa2COa):称取(8.0士0.05)g NaOH(5.1.3)和 (12.0士0.05)gNa2CO3(5.1.4)溶解并定容至1L 将溶液在20℃~25℃下密封保存于聚乙烯瓶中，使 用时pH应达到11.5以上，有效期1个月. 5.2.3硝酸溶液(5mol/1):取357mL硝酸(5.1.1)用水定容至1000mL 混匀待用.溶液在20℃~ 25℃下避光保存，如溶液呈黄色需重新配制. 5.2.4硝酸溶液(19)：取10mL硝酸(5.1.1)与90mL水混合，摇匀. 5.2.5氨水溶液(19)：取10mL氨水(5.1.2)与90mL水混合，摇匀. 5.2.6硝酸铵溶液(0.05mmol/L):一定量水中加入3.4mL硝酸(5.1.1)和3.7mL氨水(5.1.2)，用水 定容至1L 摇匀；用硝酸溶液(5.2.4)或氨水溶液(5.2.5)调节H在7.0~7.2范围内. 5.3标准品 铬酸铅：Lead chromate CAS号：7758-97-6，分子式PbCrO4 相对分子质量323.18，纯度≥99%. 5.4标准溶液的配制 5.4.1CO42-标准储备液：准确称取0.0279g铬酸铅标准物质，于...