附件1 食品中柑橘红2号的测定 BJS201912 1范围 本方法规定了柑橘类水果、果酱、蜜饯、果汁饮料、辣椒油、辣椒酱、火锅底料、肉 制品中柑橘红2号的液相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于柑橘类水果、果酱、蜜饯、果汁饮料、辣椒油、辣椒酱、火锅底料、肉 制品中柑橘红2号的测定. 2原理 试样用乙腈提取后，经氨基固相萃取柱净化，液相色谱- 串联质谱仪测定，外标法定量. 3试剂与材料 除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙晴(CH3CN):色谱纯. 3.1.2二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯. 3.1.3甲酸(HCO0H):色谱纯. 3.1.4氯化钠(NaCl). 3.1.5氮气(N2):纯度≥99.9%. 3.2试剂配制 3.2.1 乙腈-二氯甲烷溶液(1 1 %):准确量取乙腈(3.1.1)1mL 于100mL容量瓶中，用二氯甲烷(3.1.2)定容至刻度 摇匀后备用. 3.2.2 甲酸-乙腈溶液(1 %):准确量取甲酸(3.1.3)1mL于100mL容量瓶中，用乙腈(3.1.1)定容至刻度 摇匀后备用. 3.2.3 甲酸水溶液(0.1 %):准确量取甲酸(3.1.3)1mL于1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀后备用. 3.3标准品 柑橘红2号标准物质：分子式C28H16N2O3 CAS号：6358-53-8，纯度≥90.0%. 3.4标准溶液配制 3.4.1 柑橘红2号标准储备溶液(200ug/mL):准确称取按其纯度折算为100% 质量的柑橘红2号标准品(3.3)0.01g(精确至0.00001g)于50mL容量瓶中，用乙晴(3.1.1 )溶解并定容至刻度，摇匀，配制成浓度为200ug/mL的标准储备溶液，溶液转移至试剂瓶 中，4℃冷藏保存，有效期6个月. 3.4.2 柑橘红2号中间溶液：准确移取一定量柑橘红2号标准储备溶液(3.4.1)，用乙腈(3.1.1) 稀释成一定浓度的中间溶液，溶液转移至试剂瓶中，4℃冷藏保存，有效期3个月. 4仪器与设备 4.1液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源(ESI源). 4.2电子分析天平：感量分别为0.00001g和0.01g. 4.3超声波清洗器. 4.4涡旋混合器. 4.5离心机：转速≥8000r/min. 2 4.6氮吹仪. 4.7固相萃取装置. 4.8氨基固相萃取柱：500mg 3mL. 4.9微孔滤膜：有机相，孔径0.22um. 4.10均质机. 5分析步骤 5.1试样制备 固体样品切成小块，经均质机粉碎、混匀，分装于洁净容器中.其中水果样品只取果 皮部分粉碎. 半固体样品直接经均质机均质、混匀，分装于洁净容器中. 液体样品摇匀后备用. 5.2试样前处理 5.2.1试样提取 称取试样2g(精确至0.01g)于50mL离心管中，准确加入10mL乙腈(3.1.1)，涡旋 振荡1min 加入2g氯化钠，剧烈振摇1min 超声10min 以8000r/min离心3min.取上清液 乙晴层至15mL离心管中，40C氮吹浓缩至干，用3mL乙腊-二氯甲烷溶液(1 %)(3.2.1)涡旋、超声溶解残渣，溶液待净化. 5.2.2试样净化 用6mL乙腈- 二氯甲烷溶液(1%)(3.2.1)活化固相萃取柱，待液面降至柱床表面时，将5.2.1的待净 化液转移至固相萃取柱，同时收集流出液.用6L乙腈-二氯甲烷溶液(1 %)(3.2.1)分两次洗涤15L离心管，将洗涤液淋洗固相萃取柱同时收集流出液.合并流 出液，在40℃条件下氮吹浓缩至干，...
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