BJS 201913 食品中辛基酚等5种酚类物质的测定.pdf

附件2 食品中辛基酚等5种酚类物质的测定 BJS201913 1范围 本标准规定了食品中辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚、双酚A的液相色谱- 串联质谱测定方法. 本标准适用于婴儿配方食品、畜肉、禽蛋、水产品、罐头食品、植物油中辛基酚、正辛 基酚、壬基酚、正壬基酚、双酚A的测定. 2原理 试样中加入同位素内标后，经乙腈提取，离心，取上清液经固相萃取柱净化，采用液相 色谱-串联质谱仪测定，内标法定量. 3试剂和材料 除另行规定外，本实验所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CH3OH):质谱级. 3.1.2乙晴(CH3CN):质谱级. 3.1.3氨水(NH4OH):色谱级. 3.2试剂配制 0.05%氨水溶液(V/V):取氨水(3.1.3)0.5mL用水稀释至1000mL. 3.3标准品 辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚、双酚A标准物质和辛基酚-13C6、正辛基酚- 1 D17、壬基酚-13C6、正壬基酚-D4、双酚A D4同位素内标的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见附录A表A.1 纯 度≥98%. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备溶液(100 mg/L):分别称取辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚和双酚A标准物质(3.3)10 mg(精确至0.000 1 g) 用甲醇(3.1.1)溶解，并转移至100 mL容量瓶中，定容至刻度，标准储备液浓度为100mg/L.溶液转移至试剂瓶中，贮存于-20 ℃冰箱中，有效期12个月. 3.4.2混合标准中间溶液(1 mg/L):分别准确吸取辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚和双酚A标准储备液(1O0 mg/L)(3.4.1)1mL至100mL容量瓶中， 用甲醇定容至刻度，摇匀，制成1 mg/L的混合标准中间溶液，溶液转移至试剂瓶中，置于4℃冰箱中保存，有效期3个月. 3.4.3同位素内标标准储备溶液(100mg/L):分别称取辛基酚-13C6、正辛基酚-D17、壬基酚- 13C6、正壬基酚-D4、双酚A -D4同位素内标(3.3)10 mg(精确至0.000 1 g) 用甲醇(3.1.1)溶解，并转移至100mL容量瓶中，定容至刻度，标准储备液浓度为100 mg/L.溶液转移至试剂瓶中，贮存于-20℃冰箱中，有效期12个月. 3.4.4同位素内标混合标准中间溶液(1 mg/L):分别准确吸取辛基酚-13C6、正辛基酚- D17、壬基酚-13C6、正壬基酚-D4、双酚A-D4同位素内标标准储备液(100mg/L)(3.4.3)各1 mL至100 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，制成1 mg/L的混合标准中间溶液，溶液转移至试剂瓶中，置于4℃冰箱中保存，有效期3个月. 3.4.5 同位素内标混合标准工作液(100g/L):分别准确吸取同位素内标标准储备液(1 mg/L)(3.4.4)各1mL至10mL容量瓶中， 用甲醇定容至刻度，摇匀，制成100 ug 2 /L的混合标准工作液.临用时配制. 3.4.6混合标准工作溶液：分别准确吸取混合标准中间液 (1 mg/L)(3.4.2)适量，加入同位素内标混合标准中间溶液(1 mg/L)(3.4.4) 使辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚和双酚A浓度分别为0.5 g/L、1 μg/L、5μg/L、10μg/L、20ug/L和50pg/L的混合标准系列工作溶液.临用时配制. 3.5材料 固相萃取小柱（官能化聚苯乙烯/二乙烯苯萃取柱）：200mg 6mL. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱-串联质...