附件3 茶叶中氯噻啉的测定 BJS201914 1范围 本方法规定了茶叶中氯噻啉残留量的高效液相色谱串联质谱测定方法. 本方法适用于茶叶中氯噻啉残留量的测定. 2原理 试样中的氯噻啉经乙腈均质提取后，经浓缩、净化，采用液相色谱- 串联质谱仪检测和确证，外标法定量. 3试剂和材料 除另行规定外，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CH3CN):色谱纯. 3.1.2甲酸(CH2O2):色谱纯. 3.1.3二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯. 3.1.4氯化钠(NaCl):分析纯. 3.1.5无水硫酸钠(Na2SO4):分析纯. 3.2溶液配制 3.2.1乙腈-二氯甲烷(31，体积比)溶液：取乙腊(3.1.1)600L 取二氯甲烷(3.1.3)200 mL 混合均匀，备用. 1 3.2.20.1%甲酸水溶液：准确吸取1.0mL甲酸(3.1.2)，用超纯水定容至1.0L 混匀. 3.2.30.1%甲酸乙腈溶液：准确吸取1.0L甲酸(3.1.2)，用乙腈定容至1.0L 混匀. 3.3标准物质 标准物质名称等如表1所示，纯度不小于95.0%. 表1标准物质中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量 化合物名称 英文名 CAS登录号 分子式 相对分子质量 氯噻啉 Imidaclothiz 105843-36-5 CHsCINsO2S 261.01 3.4标准溶液配制 称取氯噻啉标准品(3.3)10mg(精确至0.01mg) 用乙腈(3.1.1)溶解定容至100 mL 配制成浓度为100mg/L的标准储备液，于0℃~4℃以下避光保存，有效期12个月. 3.5氨基硅胶酰胺化聚合物/石墨化碳柱 规格1000mg 6mL 或等效SPE柱. 4仪器和设备 4.1液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS):配有电喷雾离子源(ESI). 4.2分析天平：感量分别为0.01g和0.01mg. 4.3涡旋振荡器. 4.4高速组织捣碎机：转速不低于15000r/min. 4.5离心机：转速不低于4000r/min. 4.6旋转蒸发仪. 5试样制备和保存 将茶叶粉碎后置于干燥状态下保存. 6分析步骤 2 6.1提取 称取2g样品（精确至0.01g) 置50mL离心管中，加入15mL乙晴，润旋振荡0.5 min 在高速组织捣碎机上以15000 r/min均质1 min后4000 r/min离心5 min 将上清液移入梨形烧瓶中.残渣再用15mL乙腈重复上述提取一次，合并提取液，在40 ℃水浴中减压旋转浓缩至2~3mL. 6.2净化 在固相萃取柱(3.5)上预先加入约1 cm高的无水硫酸钠(3.1.5)，先用5 mL乙腈- 二氯甲烷（体积比31）溶液(3.2.1)预洗固相萃取柱，弃去流出液，将提取浓缩液(6.1)转移 到固相萃取柱上，用5 mL乙腈- 二氯甲烷（体积比31）溶液(3.2.1)分3次洗涤梨形烧瓶并转移至固相萃取柱上，同时用梨形 烧瓶收集全部流出液，再用20 mL乙腈- 二氯甲烷（体积比31）溶液(3.2.1)淋洗固相萃取柱，合并全部流出液，在40 ℃水浴中减压旋转浓缩至近干，氮气吹干.准确加入2.0L乙晴溶解残渣，经微孔滤膜(0.22 m 有机相)过滤后，供LC-MS/MS测定. 6.3仪器参考条件 6.3.1色谱条件 a色谱柱：Eclipse Plus C18(2.1×50mm 1.8um) 或相当者； b流动相：A为0.1%甲酸水溶液，B为乙腈，洗脱梯度见表2； c流速：0.3mL/min; d柱温：35℃； e进样体积1L...
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