BJS 201917 食品中番泻苷A、番泻苷B和大黄素甲醚的测定.pdf

附件2 食品中番泻苷A、番泻苷B和大黄素甲醚的测定 BJS201917 1 范围 本方法规定了食品（含保健食品）中番泻苷A、番泻苷B和大黄素甲醚含量的高效液相色 谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于饮料、代用茶等食品及片剂、胶囊、颗粒剂、口服液等剂型的保健食品中 番泻苷A、番泻苷B和大黄素甲醚含量的测定. 2 原理 试样经甲醇-甲酸铵溶液(9：1)超声提取、离心、过滤后，滤液供高效液相色谱- 质谱联用仪测定，外标法定量. 3试剂和材料 注：水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.1.2甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.1.3甲酸铵(CH5NO2):色谱纯. 3.2试剂配制 3.2.1甲酸溶液(0.1%)：取甲酸(3.1.1)1.0mL用水稀释至1000mL. 3.2.2 甲酸铵溶液(2mmoL/L):称取甲酸铵(3.1.3)0.13g(精确至0.01g) 溶于水并稀释至1L. 1 3.2.3 甲醇- 甲酸铵溶液(9：1)：取甲醇(3.1.2)900mL 加入100mL甲酸铵溶液(3.2.2)，混匀. 3.3标准物质 番泻苷A、番泻苷B和大黄素甲醚的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分 子量见附录A表A.1.番泻苷B和番泻苷A的纯度均≥95.0%，大黄素甲醚纯度≥99.0%. 3.4标准溶液配制 3.4.1 番泻苷A标准储备液(40ug/mL):准确称取番泻苷A(3.3)10.0mg(精确至0.0001g) 置250m L量瓶中，加入甲醇- 甲酸铵溶液(9：1)(3.2.3)200L 超声(40℃)使溶解，冷却至室温，用甲醇- 甲酸铵溶液定容至刻度，摇匀，制成浓度为40μg/mL标准储备液，-20℃保存，保存期3个月. 3.4.2 番泻苷B标准储备液(40ug/mL):准确称取番泻苷B(3.3)10.0mg(精确至0.0001g) 置250m L量瓶中，加入甲醇-甲酸铵溶液(9：1)(3.2.3)200mL 使其溶解，用甲醇- 甲酸铵溶液定容至刻度，摇匀，制成浓度为40μg/mL标准储备液，-20℃保存，保存期3个月. 3.4.3 大黄素甲醚标准储备液(40ug/mL):准确称取大黄素甲醚(3.3)10.0mg(精确至0.0001g) 置250mL量瓶中，加入甲醇(3.1.2)200mL 超声(40℃)使溶解，冷却至室温，用甲醇定 容至刻度，摇匀，制成浓度为40μg/mL标准储备液，-20℃保存，保存期3个月. 3.4.4混合标准中间液(10μg/mL):分别准确吸取番泻苷A、番泻苷B和大黄素甲醚标准储备 液(40ug/mL)各 2.5mL 用甲醇- 甲酸铵溶液(9：1)(3.2.3)稀释至10mL 摇匀，制成10ug/mL的混合标准中间液，- 20℃保存，保存期1个月. 2 3.4.5混合标准系列工作液的制备：分别准确吸取混合标准中间液(10μg/mL)(3.4.4)适量， 用甲醇- 甲酸铵溶液(9：1)(3.2.3)稀释，摇匀，作为系列混合标准工作溶液，浓度依次为各化合物 0.25ug/mL、0.5ug/mL、1.0ug/mL、 2.0ug/mL、4.0ug/mL、8.0ug/mL 临用新制或依仪器响应情况配制适当浓度的混合标准工作 溶液.或根据需要采用空白基质提取液(5.1.3)，配制适当浓度的基质混合标准工作溶液. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱-质谱联用仪，配有电喷雾(ESI)离子源. 4.2天平：感量分别为0.00001g和0.0001g 4.3超声波清洗器. 4.4涡...