附件3 小麦粉中曲酸的测定 BJS202003 1范围 本标准规定了小麦粉中曲酸的高效液相色谱测定方法. 本标准适用于小麦粉中曲酸的测定. 2原理 用纯水提取试样中曲酸，采用配有二极管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪 检测，外标法定量. 3试剂和材料 除另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.1.2磷酸二氢钾(KH2PO4). 3.1.3磷酸(H3PO4). 3.2试剂配制 磷酸二氢钾溶液(0.02mol/L pH3.7):称取2.722 g磷酸二氢钾(3.1.2)，加水溶解并定容至1000mL 加入磷酸(3.1.3)调节pH在3.7± 0.1之间，经水相微孔滤膜(0.45μm)过滤后备用. 3.3标准品 曲酸标准品英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式见附录A 纯度≥99% 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液(1000mg/L):准确称取曲酸标准品100mg(精确至0.0001 g) 加水溶解并转移至100L容量瓶中，定容至刻度，摇匀，制成浓度为1000 mg/L标准储备液，4℃避光保存，有效期3个月. 3.4.2标准使用液(10.0mg/L):准确吸取标准储备液(3.4.1)1.0mL于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制成浓度为10.0 mg/L的标准使用液，4℃避光保存，有效期3个月. 3.4.3标准系列工作溶液：准确吸取标准使用液(3.4.2)适量，用水配制成质量浓度为0.1 mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、5.0 mg/L 或依仪器响应和实际情况配制适当浓度的标准系列工作溶液. 4仪器与设备 4.1液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器. 4.2分析天平：感量分别为0.01g和0.0001g. 4.3pH计：精度0.01. 4.4超声波水浴. 4.5离心机：转速≥8000r/min. 5分析步骤 5.1试样提取 称取1g(精确至0.01g)试样于50mL离心管中，加入20mL水，超声提取20min 8000r/min离心10min.上清液转移至25 1 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过水相微孔滤膜(0.45um) 取续滤液，待测. 5.2仪器参考条件 5.2.1色谱柱：C1s柱，4.6mm×250mm 5um 或同等性能的色谱柱. 5.2.2流动相：甲醇：磷酸二氢钾溶液(0.02mol/L pH3.7)=8:92 5.2.3流速：1.0mL/min 5.2.4检测波长：273nm 5.2.5柱温：30℃ 5.2.6进样量：10uL 5.3标准曲线的制作 将曲酸标准系列工作液注入高效液相色谱仪中，测定组分的峰面积.以相应标准工作 液的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线. 5.4试样溶液的测定 将试样溶液注入高效液相色谱仪中，得到相应的峰面积.试样中目标化合物色谱峰的 保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较，变化范围应在±2.5%之内.根据标准曲线 得到待测试样溶液中组分的浓度. 6空白试验 除不加试样外，均按试样同法处理.应确认不含有干扰待测组分的物质. 7结果计算 试样中曲酸的含量按式.(1)计算： X= c×V×1000 mx1000 (1) 式中： X一试样中曲酸的含量，mg/kg; 2 ...
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