BJS 食品补充检验方法 BJS202006 水果、蔬菜中丁醚脲的测定 液相色谱-质谱法 2020-11-19发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202006 水果、蔬菜中丁醚脲的测定 液相色谱-质谱法 1范围 本方法规定了水果、蔬菜中丁醚脲的高效液相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于水果、蔬菜中丁醚脲的测定. 2原理 样品经乙腈提取，基质分散固相萃取净化，采用液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量. 3试剂和材料 除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.2甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.1.3无水硫酸钠(Na2SO):分析纯.用前在650℃灼烧4h 贮于干燥器中，冷却后备用. 3.1.4氯化钠(NaC1):分析纯. 3.1.50.1%甲酸水溶液：准确吸取1mL甲酸(3.1.2)，用水定容至1L 混匀. 3.2标准品 丁醚脲标准物质(C2H3z2N2OS CAS号：80060-09-9)：纯度≥95.0%，或经过国家认证并授予标准 物质证书的标准物质. 3.3标准溶液配制 3.3.1丁醚脲标准储备液(100mg/L):准确称取丁醚脲标准品(3.2)1mg(精确到0.01mg)于10mL 容量瓶中，用乙腈(3.1.1)溶解并定容至刻度，摇匀，配制成质量浓度为100mg/L的标准储备液， 一18℃冷冻保存，有效期为6个月. 3.3.2丁醚脲标准中间液(10mg/L):精确移取1.0mL丁醚脲标准储备液(3.3.1)于10mL容量瓶中， 用乙腈(3.1.1)定容至刻度，摇匀，一18℃冷冻保存，有效期为1个月. 3.3.3丁醚脲标准工作液（现用现配）：精确移取1.0mL丁醚脲标准中间液(3.3.2)于10mL容量瓶中， 加乙腈(3.1.1)定容至刻度，即为标准工作液a(1mg/L).精确移取1.0mL标准工作液a于10mL容 量瓶中，加乙腈(3.1.1)定容至刻度，即为标准工作液b(0.1mg/L). 1 B.JS202006 3.4N-丙基乙二胺(PSA) 40um~100m. 3.5十八烷基硅烷键合硅胶(0DS) 40μm~100m. 4仪器和设备 4.1液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS):配电喷雾离子源(ESI源). 4.2分析天平：感量分别为0.0001g和0.00001g. 4.3涡漩振荡器. 4.4均质器. 4.5粉碎机. 4.6离心机：转速≥10000r/min. 5分析步骤 5.1试样制备和保存 水果和蔬菜类样品：取不少于500g代表性样品，切碎后，均质、混匀，装入洁净容器，于一18℃（或 一18℃以下)冷冻避光保存. 5.2试样前处理 5.2.1试样提取 称取试样5g(精确至0.01g)于50mL离心管中，准确加入20mL乙晴(3.1.1)，涡旋振荡2min 加 人2g无水硫酸钠(3.1.3)和1g氯化钠(3.1.4)，继续涡漩振荡2min后，5000r/min离心2min 上清 液待净化. 5.2.2试样净化 移取3mL提取液(5.2.1)于10mL聚丙烯离心管中，加入0.5g无水硫酸钠(3.1.3)、0.4g PSA(3.4)和0.4gODS(3.5) 涡漩混合1min 10000r/min离心1min 上清液过0.22μm微孔滤膜， 上机测定. 5.2.3基质标准工作溶液配制 分别精密移取丁醚脲标准工作液b(3.3.3)40L、100μL、200L 标准工作液a(3.3.3)40L、 100L、200uL、300L分别...
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