BJS 食品补充检验方法 B.JS202007 婴幼儿配方食品中消毒剂残留检测 2020-11-19发布 国家市场监督管理总局 发布 BJS202007 婴幼儿配方食品中消毒剂残留检测 1范围 本方法规定了婴幼儿配方食品中C12-苯扎氯铵、C4-苯扎氯铵、C-苯扎氯铵、十二烷基三甲基溴化 铵、二癸基二甲基氯化铵、四丁基硫酸氢铵6种消毒剂残留的液相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于婴幼儿配方乳粉、婴幼儿谷物辅助食品及婴幼儿果蔬泥中C12苯扎氯铵、C4苯扎氯 铵、C16-苯扎氯铵、十二烷基三甲基溴化铵、二癸基二甲基氯化铵、四丁基硫酸氢铵6种消毒剂残留量的 检测. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 样品经乙睛水溶液超声提取，提取液过膜后采用液相色谱/串联质谱检测，空白样品加标法进行 定量. 4试剂与材料 除另有规定外，本方法中所用试剂均为色谱纯，水为符合GB/T6682规定的一级水. 4.1试剂 4.1.1甲醇(CHOH):重蒸. 4.1.2乙腈(C2HN):重蒸. 4.1.3乙酸铵(CH COONH). 4.1.4甲酸(HCOOH). 4.2试剂配制 4.2.150%甲醇水溶液：量取甲醇(4.1.1)500mL 用水定容至1000mL. 4.2.270%乙腈水溶液：量取乙腈(4.1.2)700mL 用水定容至1000mL. 4.2.320mmol/L乙酸铵缓冲溶液（含0.2%甲酸）：称取1.54g乙酸铵(4.1.3)置于烧杯中，加水溶解并 定容至1000mL容量瓶中，再加入甲酸(4.1.4)2mL 待用. 4.3标准品 C12-苯扎氯铵、C1-苯扎氯铵、C16-苯扎氯铵、十二烷基三甲基溴化铵、二葵基二甲基氯化铵、四丁基 硫酸氢铵标准品的CAS号、分子式、相对分子质量参见附录A 纯度均不小于98%，或经国家认证并授 予标准物质证书的标准物质. 1 B.JS202007 4.4标准溶液配制 4.4.1标准储备液：分别准确称取10mg(精确至0.00001g)标准品(4.3)，置于10mL小烧杯中，定量 转移至100mL棕色容量瓶中，用50%甲醇水溶液(4.2.1)溶解并定容至刻度，配成质量浓度为0.1mg/mL 标准储备液，0℃~4℃冷藏保存，保存期3个月. 4.4.2混合标准中间溶液-1：分别吸取100L.的标准储备液(4.4.1)于100mL.容量瓶中，用50%甲醇 水溶液定容至刻度，配成0.1g/mL混合标准中间溶液，0℃~4℃冷藏保存，保存期1个月. 4.4.3混合标准中间溶液-2：分别吸取1.0mL的标准储备液(4.4.1)于100mL容量瓶中，用50%甲醇 水溶液定容至刻度，配成1.0μg/mL混合标准中间溶液，0℃~4℃冷藏保存，保存期1个月. 4.4.4基质标准系列工作液：准确称取1.0g空白样品（精确至0.001g) 分别加入混合标准中间溶液-1 (4.4.2)10μL、20L、50μL以及混合标准中间溶液-2(4.4.3)10gL、20pL、50μL 按照7.1步骤操作，配 得C12-苯扎氯铵、C14-苯扎氯铵、C16-苯扎氯铵、十二烷基三甲基溴化铵、二癸基二甲基氯化铵、四丁基硫 酸氢铵质量浓度为1.0μg/kg、2.0μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg、20.0μg/kg、50.0μg/kg的基质标准系 列工作液. 4....
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