BJS 202008 蘑菇中α-鹅膏毒肽等6种蘑菇毒素的测定.pdf

BJS 食品补充检验方法 BJS202008 蘑菇中0-鹅膏毒肽等6种蘑菇毒素的测定 2020-11-19发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202008 蘑菇中0-鹅膏毒肽等6种蘑菇毒素的测定 1范围 本方法规定了蘑菇中α-鹅膏毒肽、3-鹅膏毒肽、-鹅膏毒肽、羧基二羟基鬼笔毒肽、羧基三羟基鬼笔 毒肽和二羟基鬼笔毒肽6种蘑菇毒素的液相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于蘑菇中α-鹅膏毒肽、B-鹅膏毒肽、-鹅膏毒肽、羧基二羟基鬼笔毒肽、羧基三羟基鬼笔 毒肽和二羟基鬼笔毒肽6种蘑菇毒素的测定. 2原理 试样经甲醇提取，提取液经氮吹后以水复溶，正己烷脱脂，水溶液经HLB固相萃取柱净化后，采用 液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.1.2乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.3正己烷(CH4) 3.1.4甲酸铵(HCOONH):色谱纯. 3.1.5固相萃取小柱(60mg/3mL):HLB柱或相当者，使用前依次用3mL甲醇、3mL水活化. 3.2试剂配制 3.2.1甲醇水溶液(595，体积比)：量取5mL甲醇(3.1.1)，用水稀释至100mL. 3.2.2乙腈甲醇溶液(3070，体积比)：量取30mL乙腈(3.1.2)和70mL甲醇(3.1.1)，混匀. 3.2.3甲酸铵溶液(5mmol/L):称取甲酸铵(3.1.4)0.315g 用水溶解后定容至1000mL 滤膜过滤后 备用. 3.3标准品 α-鹅膏毒肽、鹅膏毒肽、-鹅膏毒肽、羧基二羟基鬼笔毒肽、羧基三羟基鬼笔毒肽和二羟基鬼笔毒 肽标准品的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量参见附录A 各标准品纯度≥95%，或 经国家认证并授予标准物质证书的标准物质. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液(1000mg/L):准确称取a-鹅膏毒肽、8-鹅膏毒肽、y-鹅膏毒肽、羧基二羟基鬼笔毒 肽、羧基三羟基鬼笔毒肽和二羟基鬼笔毒肽标准品(3.3)各10mg(精确至0.1mg) 分别置于10mL容 量瓶中，用甲醇(3.1.1)溶解并稀释至刻度，摇匀，制成质量浓度为1000mg/L的标准储备液，一18℃保 1 B.JS202008 存.有效期3个月. 3.4.2混合标准中间液(10.0mg/L):分别准确吸取上述6种标准品的标准储备液(3.4.1)各1mL 置 于同一容量瓶中，用甲醇(3.1.1)稀释至100L 摇匀，制成混合标准中间液，0℃~4℃保存.有效期 1个月. 3.4.3混合标准工作液：分别准确吸取混合标准中间液(3.4.2)适量，用初始流动相稀释，摇匀，作为系 列混合标准工作溶液，质量浓度依次为各化合物5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL、 100ng/mL 临用新制或依仪器响应情况配制适当浓度的混合标准工作溶液. 3.5材料 3.5.1微孔滤膜：有机系，微孔孔径0.22μm. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源. 4.2分析天平：感量分别为0.1mg和0.001g. 4.3固体样品粉碎机. 4.4超声波清洗器. 4.5涡漩振荡器. 4.6离心机：转速不低于8000r/min. 4.7固相萃取装置. 4.8氮吹仪. 4.9恒温干燥箱. 5分析步骤 警示：整个分析操作过程应在指定区域内进行.该区域应具备相对独立的操作台和废弃物存放装 置.在整个实验过程中，操作者应按照接触...