BJS 食品补充检验方法 BJS202101 食品中对苯二甲酸二辛酯的测定 2021-01-13发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202101 食品中对苯二甲酸二辛酯的测定 1范围 本方法规定了食品中对苯二甲酸二辛酯的气相色谱质谱联用测定方法. 本方法适用于白酒、饮料、果冻、糕点、植物油、芝麻酱、黄油等食品中对苯二甲酸二辛酯含量的 测定. 2原理 各类食品经提取和净化后采用气相色谱质谱联用仪进行测定.采用特征选择离子监测模式 (SIM) 以保留时间和定性离子碎片丰度比定性，峰面积外标法定量. 3试剂和材料 除另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1正己烷(CH14):色谱纯. 3.1.2乙腈(C2H3N):色谱纯. 3.1.3二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯. 3.1.4丙酮(CH COCH):色谱纯. 3.1.5固相萃取(SPE)柱：PSA/Silica复合填料玻璃柱(1000mg 6mL). 3.2标准品 对苯二甲酸二辛酯，纯度≥98%，或经国家计量行政部门等权威机构认证并发布的标准物质.其中 文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式参见附录A. 3.3标准溶液的配制 3.3.1标准储备液(1000μg/mL):准确称取对苯二甲酸二辛酯标准品(3.2)100mg(精确至0.1mg) 置于100mL容量瓶中，用正已烷溶解并定容至刻度，配制成质量浓度为1000mg/L标准储备溶液. 置于4℃保存，有效期6个月. 3.3.2标准中间液(10g/mL):准确移取标准储备液(3.3.1)1.00mL 置于100mL容量瓶中，用正己 烷定容至刻度，摇匀，配制成质量浓度为10mg/标准中间液，置于4℃保存，有效期3个月. 3.3.3基质标准工作曲线的制备：分别准确称取阴性样品0.5g(精确至0.0001g)于具塞磨口离心管 中，分别加入标准中间液(3.3.2)适量，按照试样的处理(6.1)制得基质标准工作溶液，使不含油脂样品测 定质量浓度为0.025g/mL、0.050g/mL、0.10pg/mL、0.20g/mL、0.40pg/mL、0.50g/mL 含油脂 样品测定质量浓度为0.125g/mL、0.25g/mL、0.50μg/mL、0.80μg/mL、1.50μg/mL、2.50g/mL 基质标准工作溶液应现配现用. 1 BJS202101 4仪器与设备 4.1气相色谱-质谱联用仪（配有E1源）. 4.2离心机：转速≥2000r/min. 4.3分析天平：感量为0.0001g. 4.4氮吹浓缩仪. 4.5超声波清洗器. 4.6涡漩混合器. 4.7固相萃取装置. 注：所用玻璃器皿洗净后，用重蒸水淋洗3次，丙酮浸泡1h 沥干，在200℃下烘干2h 冷却至室温备用. 5试样制备 5.1液态样品：取约200mL样品混匀后放置磨口玻璃瓶内待用. 5.2半固态和固态样品：分别取约200g样品经均质后放置磨口玻璃瓶内待用. 6测定步骤 6.1试样的处理 6.1.1不含油脂样品（白酒、饮料、果冻、糕点等） 准确称取试样0.5g(精确至0.0001g)于25mL具塞磨口离心管中，加入2mL~5mL蒸馏水，涡 游混匀，再准确加入10mL正己烷，涡旋1min 剧烈振摇1min 超声提取20min(超声时，冰浴保持温 度在25℃以下)，2000r/min离心5min 取上清液，供GC-MS分析. 6.1.2含油脂样品 6.1.2.1液态含油脂样品（植物油等） 准确称取试样0.5g(精确至0.0001g...
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