BJS 食品补充检验方法 BJS202105 橄榄油中脂肪酸烷基酯含量测定 气相色谱-质谱法 2021-01-13发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202105 橄榄油中脂肪酸烷基酯含量测定 气相色谱质谱法 1范围 本方法规定了橄榄油中棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、棕榈酸乙酯、硬脂酸乙酯、 油酸乙酯和亚油酸乙酯的气相色谱-质谱测定方法. 本方法适用于橄榄油中棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、棕榈酸乙酯、硬脂酸乙酯、 油酸乙酯和亚油酸乙酯含量定性和定量测定. 2原理 试样加人内标后用正己烷溶解，经硅胶固相萃取柱净化，气相色谱-质谱仪测定，内标法定量. 3试剂和材料 除另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1无水乙醚(CHO):色谱纯. 3.1.2正已烷(CH4):色谱纯. 3.2试剂配制 正己烷乙醚(991，体积比)：量取10mL无水乙醚(3.1.1)，加入990mL正已烷(3.1.2)中， 混匀. 3.3标准品 棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、棕榈酸乙酯、硬脂酸乙酯、油酸乙酯、亚油酸乙酯 和十七烷酸甲酯（内标），纯度均≥99%，详见附录A. 3.4标准溶液配制 3.4.1脂肪酸烷基酯标准储备液(1000Mg/1):分别称取棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸 甲酯、棕榈酸乙酯、硬脂酸乙酯、油酸乙酯和亚油酸乙酯各10mg(精确至0.01mg)于小烧杯中，用正己 烷溶解，转移至10mL容量瓶中，并稀释至刻度，制成质量浓度为1000mg/L的标准储备液，转移至标 准溶液储存瓶中，一18℃保存，有效期三个月. 3.4.2脂肪酸烷基酯混合标准中间溶液(20Mg/):分别吸取8种脂肪酸烷基酯标准储备液 (1000Mg/L)(3.4.1)各1mL 置于50mL容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，制成质量浓度为 20mg/L的标准中间溶液，转移至标准溶液储存瓶中，4℃保存，有效期一个月. 3.4.3十七烷酸甲酯内标储备液(1000mg/L):称取十七烷酸甲酯10mg(精确至0.1mg)于小烧杯 中，用正己烷溶解，转移至10mL容量瓶中，并稀释至刻度，制成质量浓度为1000mg/L的内标储备 1 B.JS202105 液，转移至标准溶液储存瓶中，一18℃保存，有效期三个月. 3.4.4十七烷酸甲酯内标中间溶液(20mg/L):吸取十七烷酸甲酯内标储备液(1000mg/L)(3.4.3) 1mL 置于50mL容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，制成20mg/L的内标中间溶液，转移至标准 溶液储存瓶中，4℃保存，有效期一个月. 3.5材料 3.5.1硅胶固相萃取柱：1g/6mL 或相当者.（使用前进行本底检测） 3.5.2微孔滤膜（有机相，0.22μm). 4仪器和设备 4.1气相色谱-质谱仪，配电子轰击源(E1). 4.2涡漩混合器. 4.3分析天平：感量0.00001g和0.001g. 4.4固相萃取装置. 4.5氮吹浓缩仪. 5试样制备与保存 振摇装有待测样品的密闭容器，使样品尽可能均匀.如样品出现凝固，可在不超过50℃的条件下 缓慢加温到刚好可以融化，充分混匀样品后立即称样.制备好的样品室温下密闭保存. 6分析步骤 6.1提取 称取0.1g(精确至0.001g)橄榄油样品于10mL离心管中，加入50μL十七烷酸甲酯内标中间溶 液(20mg/L)(3.4.4) 加入1mL正己烷，涡漩混匀，制备成待净化液. 6.2试样净化 使用6mL正己烷活化硅胶固相萃取柱...
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