BJS 食品补充检验方法 BJS202108 蜂蜜中雷公藤甲素的测定 2021-07-28发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202108 蜂蜜中雷公藤甲素的测定 1范围 本方法规定了蜂蜜中雷公藤甲素的液相色谱串联质谱测定方法. 本方法适用于蜂蜜中雷公藤甲素的定性和定量测定. 2原理 试样中雷公藤甲素(雷公藤内酯醇)经乙酸乙酯提取,-丙基乙二胺固相萃取柱净化,用液相色谱- 串联质谱测定,外标法定量. 3试剂与材料 除另有规定外,试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.2乙酸乙酯(C4HO2). 3.1.3甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.2溶液配制 3.2.1甲醇溶液:甲醇:水(11,体积比). 3.2.20.1%甲酸溶液:1mL甲酸溶解于水中,并定容至1L. 3.3标准品 雷公藤甲素(Triptolide CnHz4O CAS号:38748-32-2)标准品:纯度≥98%. 3.4标准溶液制备 3.4.1雷公藤甲素标准储备液(1mg/mL):准确称取雷公藤甲素标准品20.0mg于10mL烧杯中,用 甲醇溶解后转移到20L容量瓶中,并用甲醇定容.4℃避光保存,有效期1个月. 3.4.2雷公藤甲素标准中间液(1g/mL):准确量取雷公藤甲素标准储备液(1mg/mL)(3.4.1)100L 置 于100mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,制成质量浓度为1g/mL的雷公藤甲素标准中间液. 4℃避光保存,有效期1个月. 3.5材料 3.5.1离心管:50mL 3.5.2N-丙基乙二胺固相萃取柱(500mg/6mL)或其他等效柱. 3.5.3微孔滤膜:0.22μm 有机系. 1 BJS202108 4仪器和设备 4.1液相色谱-串联质谱仪:配电喷雾(ESI)离子源. 4.2分析天平:感量0.0001g和0.001g. 4.3氮吹仪. 4.4涡漩混合器. 4.5固相萃取装置. 4.6超声波清洗器. 4.7离心机:转速≥10000r/min. 4.8旋转蒸发器. 4.9移液器:100L 1mL 5mL 5分析步骤 5.1试样的制备与保存 对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀.对有结晶析出的蜂蜜样品,在密闭情况下,将样品瓶置于低于 60℃的水浴中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,迅速冷却至室温,在融化时应注意防止水分挥发. 装入洁净容器,密封,标明标记. 5.2试样的处理 5.2.1提取 称取试样2g(精确至0.001g)置于50mL离心管中,加入4mL水与蜂蜜充分混匀,加人乙酸乙酯 15mL 涡漩振荡5min 超声10min 以10000r/min离心5min 取上清液,沉淀再加入乙酸乙酯 15mL 重复提取1次,合并上清液,旋转蒸发至干. 5.2.2净化 残渣用2mL乙酸乙酯溶解,过N-丙基乙二胺固相萃取柱,用乙酸乙酯5mL洗脱,收集洗脱液,氮 气吹干.准确量取甲醇溶液1mL溶解残余物,经0.22μm微孔滤膜过滤,供液相色谱-串联质谱测定. 5.3基质标准工作曲线的制备 准确量取雷公藤甲素标准中间液(1g/L)适量,用空白样品提取液溶解稀释,配制成雷公藤甲素 质量浓度为0ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、25ng/mL、50ng/mL、100ng/mL的系列基质标准工作溶 液,或根据需要配制适当浓度的基质标准工作溶液;现配现用.以基质标准工作溶液浓度为横坐标,以 峰面积为纵坐标,绘制基质标准工作曲线. 5.4液相色谱-串联质谱测定 5.4.1液相色谱参考条件如下: a)色谱...
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