BJS 202201 食品中爱德万甜的测定.pdf

乙腈,正己烷,氯化钠,其他规范
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BJS 食品补充检验方法 BJS202201 食品中爱德万甜的测定 2022-02-07发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202201 食品中爱德万甜的测定 1范围 本方法规定了食品中爱德万甜的测定方法. 本方法第一法为高效液相色谱-串联质谱法,适用于饮料、酒类、焙烤食品、可可制品、巧克力和巧克 力制品以及糖果、发酵乳和风味发酵乳、果冻、冷冻饮品、蛋制品、复合调味料中爱德万甜的测定. 本方法第二法为高效液相色谱荧光检测法,适用于加工水果(水果干类、水果罐头、果酱、果泥、蜜 钱凉果等)中爱德万甜的测定. 2第一法高效液相色谱-串联质谱法 2.1原理 试样中的爱德万甜用乙腈溶液提取,经离心取上清液加人s粉末净化后,用反相液相色谱分离、 串联质谱正离子模式检测,外标法定量. 2.2试剂和材料 除另有说明外,所用试剂均为色谱纯,水为符合GB/T6682规定的一级水. 2.2.1试剂 2.2.1.1甲醇(CHOH). 2.2.1.2乙腈(CHCN). 2.2.1.3正己烷(CH1) 2.2.1.4甲酸(HCOOH). 2.2.1.5氯化钠(NaC):分析纯. 2.2.2试剂配制 2.2.2.1饱和氯化钠水溶液(常温10℃~30℃):称取过量(>36g)氯化钠(2.2.1.5)加人100mL水溶 解,溶液底部应有过量的氯化钠固体. 2.2.2.2乙腈溶液(含氯化钠水溶液):量取800mL乙腈(2.2.1.2)和200mL饱和氯化钠水溶液(2.2.2.1), 混匀后静置,收集上层乙腈层备用. 2.2.2.3乙睛溶液(含正己烷):量取800mL乙晴(2.2.1.2)和200mL正己烷(2.2.1.3),混匀后静置,收 集下层乙腈层备用. 2.2.3标准品 爱德万甜标准物质(C24HaN2O H2O.CAS号714229-20-6,相对分子质量476.52):经国家认证 并授予标准物质证书的标准物质.(相关信息见附录A) 2.2.4标准溶液配制 2.2.4.1爱德万甜标准储备液:称取爱德万甜标准物质10mg(精确至0.01mg) 于10mL容量瓶,用 1 BJS202201 甲醇(2.2.1.1)溶解并稀释至刻度.4℃下避光保存,保存期为6个月. 2.2.4.2标准中间溶液:吸取上述标准储备液(2.2.4.1)1.00mL于100mL容量瓶中,用甲醇(2.2.1.1) 稀释到刻度配制成质量浓度为10.0μg/mL的标准中间溶液,4℃下避光保存,保存期为1个月. 2.2.5材料 2.2.5.1微孔滤膜:0.224m 有机相. 2.2.5.2C1吸附剂:粒径40m~60m. 2.3仪器和设备 2.3.1高效液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源(ES1). 2.3.2电子天平:感量分别为0.01mg和0.01g. 2.3.3涡漩混合器. 2.3.4超声波清洗器. 2.3.5恒温水浴振荡器. 2.3.6离心机:转速不低于4000r/min. 2.3.7匀浆机. 2.3.8高速粉碎机. 2.4分析步骤 2.4.1试样制备与保存 2.4.1.1果冻、巧克力和巧克力制品以及糖果、冷冻饮品、焙烤食品、蛋制品、固体及半固体复合调味料 经匀浆机或高速粉碎机捣碎后备用.除冷冻饮品(现用现制)外将样品置于样品瓶中,密封,标识后 2℃一6℃下保存. 2.4.1.2碳酸饮料倒人洁净烧杯中,超声30min去除溶解性二氧化碳后,存贮于样品瓶中,密封,标识 后2℃~6℃下保存. 2.4.2样品前处理 2.4.2.1提取 2.4.2.1.1冷冻饮品、复合调味料、蛋制品、酒类、果冻类食品 称取...

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