BJS 202203 饮料中香豆素类化合物的检测（含第1号修改单）.pdf

BJS 食品补充检验方法 BJS202203 饮料中香豆素类化合物的检测 2022-02-07发布 国家市场监督管理总局 发布 BJS202203 饮料中香豆素类化合物的检测 1范围 本方法规定了饮料中香豆素、7-甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆 素、醋硝香豆素、环香豆素、3 3’-羰基双(7-二乙胺香豆素)等8种香豆素类化合物的高效液相色谱-串联 质谱测定方法. 本方法适用于饮料中香豆素、7-甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆 素、醋硝香豆素、环香豆素、3 3’-羰基双(7-二乙胺香豆素)等8种香豆素类化合物的测定. 2原理 试样经乙腈超声提取，离心，提取液过膜后采用液相色谱-串联质谱仪检测，采用多反应离子监测 (MRM)模式，以保留时间和定性离子碎片的丰度比定性，外标法定量. 3试剂和材料 除另有规定，本方法所用试剂为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(C2HsN). 3.1.2甲酸(HCOOH). 3.1.3氯化钠(NaC1):分析纯. 3.1.4无水硫酸钠(Naz SO):分析纯. 3.2试剂配制 3.2.1甲酸-水溶液(0.1%)：量取甲酸(3.1.2)1mL 稀释并定容至1000mL 混合均匀. 3.3标准品 香豆素、7-甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、醋硝香豆素、环香豆 素、3 3'-羰基双(7-二乙胺香豆素)，其中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量见附录A. 纯度均不小于99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液(100mg/1) 准确称取5mg(精确至0.01mg)标准品(3.3)，用乙腈(3.1.1)溶解，分别转移至50mL容量瓶中定 容，混匀，配制成质量浓度为100mg/1的标准储备液.4℃避光保存，保存期3个月. 3.4.2混合标准中间液(1mg/L) 分别吸取1mL的标准储备液(3.4.1)于100mL容量瓶中，用乙腈(3.1.1)稀释至刻度，混匀，配制 1 BJS202203 成质量浓度为1mg/L的混合标准中间液.4℃避光保存，保存期1个月. 3.4.3标准系列工作液 吸取混合标准中间液(3.4.2)适量，用乙腈(3.1.1)配制成质量浓度分别为2ng/mL、5ng/mL、 10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL的标准系列工作液，现用现配.或依仪器响应和实际情况配制适当浓 度的标准系列工作液. 3.5材料 3.5.1微孔滤膜：0.22μm 有机系.（所选用滤膜应采用标准溶液检验确认无吸附现象，方可使用） 3.5.2聚丙烯离心管：50mL. 4仪器与设备 4.1高效液相色谱-串联质谱仪，配有电喷雾离子源(ESI). 4.2分析天平：感量分别为0.00001g和0.001g. 4.3涡游混合器. 4.4组织捣碎机. 4.5超声波水浴锅. 4.6高速冷冻离心机. 5分析步骤 5.1试样制备和保存 5.1.1液体样品 采样量需要大于0.25kg;均匀性液体样品直接混匀，非均匀性液体样品充分搅拌均匀；称取分析试 样后，其余部分储存于样品瓶中密封并标记(>100g) 按样品标识的保存条件保存备用. 5.1.2固体样品 采样量需要大于0.25kg 用组织捣碎机粉碎并搅拌均匀；称取分析试样后，其余部分储存于样品瓶 中密封并标记(>100g) 按样品标识的保存条件保存备用. 5.2样品前处理 5.2.1液体试样 准确称取制备...