BJS 食品补充检验方法 B.JS202204 豆制品中碱性嫩黄等11种工业染料的测定 2022-02-07发布 国家市场监督管理总局 发布 BJS202204 豆制品中碱性嫩黄等11种工业染料的测定 1范围 本方法规定了豆制品中分散橙11、分散橙1、分散橙3、分散橙37、分散黄3、二甲基黄、二乙基黄、碱 性橙22、碱性橙21、碱性嫩黄、苏丹橙G的高效液相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于豆腐、豆皮、腐竹、油豆皮、油豆腐中分散橙11、分散橙1、分散橙3、分散橙37、分散黄 3、二甲基黄、二乙基黄、碱性橙22、碱性橙21、碱性嫩黄、苏丹橙G的定性确证和定量测定. 2原理 样品中的碱性嫩黄等11种染料，经过乙腈提取、离心，上清液经分散固相萃取净化，高效液相色谱- 串联质谱仪检测，外标法定量. 3试剂和材料 除另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.2乙酸铵(CH3 COONH):色谱纯. 3.1.3甲酸(HCOOH):优级纯. 3.1.4无水硫酸钠(Na2 SO) 3.2试剂配制 0.1%甲酸水溶液（含5mmol/L乙酸铵）：称取0.385g乙酸铵(3.1.2)，加人适量水溶解，再加入 1mL甲酸(3.1.3)，用水定容至1000mL. 3.3标准品 分散橙11、分散橙1、分散橙3、分散橙37、分散黄3、二甲基黄、二乙基黄、碱性橙22、碱性橙21、碱 性嫩黄、苏丹橙G标准品的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量详见附录A中表A.1 纯度均≥90%. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准品储备液(1mg/mL):准确称取标准品(3.3)10mg(精确至0.01mg) 用乙腈(3.1.1)溶解定 容至10mL 配制成质量浓度为1mg/mL的标准品储备液，0℃~4℃保存，有效期3个月. 注：在配制标准品储备液时，要注意将标准品纯度折算进储备液浓度中. 3.4.2混合标准中间溶液(50ng/mL):分别准确移取各组分的标准品储备液(3.4.1)0.05mL 置于同 一100mL容量瓶中，用乙睛(3.1.1)溶解，摇匀并定容.精密吸取上述混合标准溶液1.0mL置于 10mL量瓶中，乙腈(3.1.1)定容至刻度，摇匀，配制成质量浓度为50ng/mL的混合标准中间溶液. 1 BJS202204 0℃~4℃避光保存，可保存1周. 3.4.3混合标准工作溶液：取5mL容量瓶6个，分别依次加入混合标准中间溶液(50ng/mL)(3.4.2) 0mL、0.02mL、0.05mL、0.10mL、0.5mL、1.0mL 用空白样品提取液(5.3)稀释并定容至刻度，余下 操作同5.2.2，制备成系列标准工作溶液，溶液中各组分质量浓度分别为0ng/mL、0.2ng/mL、0.5ng/mL、 1.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL.临用现配. 3.5材料 3.5.1N-丙基乙二胺(PSA):40μm~100μm. 3.5.2十八烷基硅烷键合硅胶(C18):40μm~100μm. 3.5.3 QuEChERS净化粉末：每份含PSA(3.5.1)50mg、C1s(3.5.2)50mg、MgSO4100mg= 3.5.4微孔滤膜(PVDF):0.22m 水相. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪：配有电喷雾离子源(ESI). 4.2分析天平：感量为0.01mg和0.001g. 4.3涡漩振荡器. 4.4超声波提取器. 4.5离心机：≥8000r/...
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