BJS 食品补充检验方法 BJS202205 甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸的测定 2022-02-07发布 国家市场监督管理总局 发布 BJS202205 甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸的测定 1范围 本方法规定了甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸高效液相色谱法的测定方法. 本方法适用于甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸的测定.当样品中检出3-硝基丙酸时，可用高效液相色 谱-串联质谱联用法进行确证. 2原理 用水提取甘蔗及甘蔗汁中的3-硝基丙酸，提取液调H后经乙酸乙酯萃取，经反相高效液相色谱测 定，外标法定量. 3试剂和材料 注：除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.2乙酸乙酯(CH COOC2H5). 3.1.3磷酸(H3PO4). 3.1.4磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]. 3.1.5甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.2试剂配制 3.2.1磷酸溶液(19)：量取10mL磷酸(3.1.3)，加水90mL 混匀. 3.2.2磷酸氢二铵溶液(pH2.0):称取磷酸氢二铵1.5g(3.1.4) 用水溶解，加水稀释至1000mL 用磷 酸溶液(3.2.1)调pH为2.0士0.1，混匀. 3.2.30.1%甲酸水溶液：取1mL甲酸(3.1.5)，加水稀释至1000mL 混匀. 3.2.4磷酸水溶液(pH2.0):取100mL水，用磷酸溶液(3.2.1)调pH为2.0士0.1，混匀. 3.3标准品 3-硝基丙酸的名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式见附录A中表A.1 纯度≥97%，或采 用国家认证并授予标准物质证书的标准物质. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液(1mg/mL):准确称取50mg(精确至0.1mg)标准品，置于50mL容量瓶中，加适量 的水溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，制成质量浓度为1mg/mL的标准储备液.4℃避光保存，有效期 6个月. 3.4.2标准中间液(0.1mg/mL):吸取标准储备液(3.4.1)10.0mL于100mL容量瓶中，用水定容至刻 1 BJS202205 度，摇匀，制成质量浓度为0.1mg/mL的标准中间液.4℃避光保存，有效期3个月. 3.4.3标准工作液：吸取标准中间液(3.4.2)2.0mL、3.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL、40.0mL 置于 100mL容量瓶中，用流动相定容至刻度，摇匀，得3-硝基丙酸标准溶液的最终质量浓度分别为2.0μg/mL、 3.0μg/mL、5.0g/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、40.0μg/mL的标准系列工作溶液.各实验室可在实 际应用时根据情况调整标准系列工作溶液浓度. 3.5材料 3.5.1微孔滤膜：0.45m 有机相. 3.5.2微孔滤膜：0.22μm 有机相. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器. 4.2超声波水浴. 4.3高速离心机：转速≥10000r/min. 4.4涡漩混合器. 4.5组织捣碎机. 4.6pH计：精确至0.1. 4.7电子天平：感量分别为0.001g和0.1mg. 4.8氮吹仪. 5分析步骤 5.1试样制备 5.1.1甘蔗 取不少于20g的去皮甘蔗样品，将其切成若干段，再切成小于0.5cm的块后放入组织搅碎机中搅 碎，混匀后置于洁净的容器中密封备用，备样于一20℃贮存. 样品应及时测定，临用现制. 5.1.2甘蔗汁 充分混匀，直接取用；若不能及时测定，应于一20℃储存. 5.2试样前处理 称取试样...
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