BJS 食品补充检验方法 BJS202209 食品中双醋酚丁等19种化合物的测定 2022-09-10发布 国家市场监督管理总局发布 B.JS202209 食品中双醋酚丁等19种化合物的测定 1范围 本方法规定了食品中阿米洛利、茶碱、纳曲酮、氨苯蝶啶、脱乙酰比沙可啶、氯苯丁胺、苯甲吗酮、西 酞普兰、帕罗西汀、苯佐卡因、托吡酯、舍曲林、奈法唑酮、螺内酯、双醋酚丁、新利司他、依他尼酸、大黄素 和唑尼沙胺的高效液相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于压片糖果、蜜饯、果冻、除含乳饮料外的饮料、果蔬粉、饼干、代用茶、配制酒和果酒中 阿米洛利、茶碱、纳曲酮、氨苯蝶啶、脱乙酰比沙可啶、氯苯丁胺、苯甲吗酮、西酞普兰、帕罗西汀、苯佐卡 因、托吡酯、舍曲林、奈法唑酮、螺内酯、双醋酚丁、新利司他、依他尼酸、大黄素和唑尼沙胺的测定. 2原理 试样经50%甲醇溶液（含0.1%甲酸）提取，经稀释、过滤膜后，采用液相色谱-串联质谱仪检测，外 标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(C2HN). 3.1.2甲醇(CHO). 3.1.3甲酸(CH2O2). 3.1.4二甲基亚枫(C2HOS). 3.1.5丙酮(CHO). 3.2试剂配制 3.2.150%甲醇溶液（含0.1%甲酸）：量取125mL甲醇(3.1.2)和0.25mL甲酸(3.1.3)，加水稀释至 250mL 混匀备用. 3.2.20.1%甲酸水溶液：量取甲酸1mL(3.1.3) 加水稀释至1000mL 混匀备用. 3.2.30.1%甲酸乙腈溶液：量取甲酸1mL(3.1.3) 加乙(3.1.1)稀释至1000mL 混匀备用. 3.3标准品 阿米洛利、茶碱、纳曲酮、氨苯蝶啶、脱乙酰比沙可啶、氯苯丁胺、苯甲吗酮、西酞普兰、帕罗西汀、苯 佐卡因、托吡酯、舍曲林、奈法唑酮、螺内酯、双醋酚丁、新利司他、依他尼酸、大黄素和唑尼沙胺标准品， 纯度≥96%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质.19种标准品的中文名称、英文名称、CAS 编号、分子式和相对分子质量见附录A. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液(500mg/):分别准确称取各标准品12.5mg(精确至0.1mg) 加乙腈(3.1.1)溶解， 1 BJS202209 然后分别转移至25mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成质量浓度均为500mg/L的标准储备液. 氨苯蝶啶标准品溶解时需先使用2L二甲基亚枫(3.1.4)溶解，然后用乙腈(3.1.1)定容.新利司他标 准品溶解时需先使用2mL丙酮(3.1.5)溶解，然后用乙睛(3.1.1)定容.一18℃及以下避光保存，有效 期6个月. 3.4.2混合标准中间溶液：分别准确移取各标准储备液(3.4.1)0.10mL(其中托吡酯和新利司他标准储 备液各移取0.50mL)于25mL容量瓶中，用50%甲醇溶液（含0.1%甲酸）(3.2.1)稀释并定容，配制成 混合标准中间溶液，其中阿米洛利、茶碱、纳曲酮、氨苯蝶啶、脱乙酰比沙可啶、氯苯丁胺、苯甲吗酮、西酞 普兰、帕罗西汀、苯佐卡因、舍曲林、奈法唑酮、螺内酯、双醋酚丁、依他尼酸、大黄素和唑尼沙胺的质量浓 度均为2.0mg/1 托吡酯和新利司他的质量浓度均为10.0mg/L.0℃~4℃避光保存，有效期1个月. 3.4.3标准系列工作溶液：用空白基质提取液(5.2.3)将混合标准中间溶液(3.4.2)逐级稀释，配制成系 列标准工作溶液，其中阿米洛利、茶碱、纳曲酮、氨苯蝶啶、脱乙酰比沙可啶、氯苯...
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