BJS 202211 植物源性食品中奥克巴胺的测定.pdf

BJS 食品补充检验方法 BJS202211 植物源性食品中奥克巴胺的测定 2022-09-10发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202211 植物源性食品中奥克巴胺的测定 1范围 本方法规定了植物源性食品中奥克巴胺的液相色谱串联质谱测定方法. 本方法适用于柑橘类（柑橘、橙子、柚子）及其制品（橘子汁、橙子汁、柚子汁）中奥克巴胺的定性和定 量检测. 2原理 试样经1%甲酸50%乙腈溶液提取、固相萃取柱净化，采用液相色谱-串联质谱仪检测，内标法 定量. 3试剂与材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHO). 3.1.2盐酸(HC1):质量分数36%~38%. 3.1.3乙腈(C2HN). 3.1.4氨水(NHH2O):质量分数25%~28%. 3.1.5甲醇(CHO):色谱纯 3.1.6乙腈(C2HaN):色谱纯. 3.1.7甲酸(CH2O2):色谱纯. 3.2试剂配制 3.2.190%甲醇溶液：量取甲醇(3.1.1)900mL 加入100mL水，混匀备用. 3.2.250%乙腈溶液：量取乙腈(3.1.6)500mL 加入500mL水，混匀备用. 3.2.31%甲酸50%乙腈溶液：量取10mL甲酸(3.1.7)，量取乙晴(3.1.3)500mL溶于水并稀释至 1000mL 3.2.45%氨化甲醇溶液：量取5mL氨水(3.1.4)，溶于甲醇(3.1.5)并稀释至100mL 3.2.50.1mol/L盐酸溶液：量取8.3mL盐酸(3.1.2)，溶于水并稀释至1000mL. 3.2.60.1%甲酸溶液：量取1mL.甲酸(3.1.7)，溶于水并稀释至1000mLo 3.3标准品 盐酸奥克巴胺、盐酸奥克巴胺-D3纯度均不低于96%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准 品.标准品及内标英文名称、CAS号及分子式等信息参见附录A. 1 BJS202211 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液的配制(0.1mg/mL) 准确称取6.20mg盐酸奥克巴胺标准品，用甲醇(3.1.5)溶解，转移到50mL棕色容量瓶中，用甲醇 (3.1.5)定容至刻度，配成质量浓度为0.1mg/mL(以奥克巴胺计)标准储备液，一18℃以下保存，保存期 3个月. 3.4.2同位素内标储备液的配制(0.1mg/mL) 准确称取6.17mg盐酸奥克巴胺-D3标准品，用甲醇(3.1.5)溶解静置至室温转移到50mL棕色容 量瓶中，用甲醇(3.1.5)定容至刻度，配成质量浓度为0.1mg/mL(以奥克巴胺-D3计)内标储备液， 一18℃以下保存，保存期3个月. 3.4.3标准中间液的配制(10μg/mL) 吸取1.0mL标准储备液(3.4.1)置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇(3.1.5)定容至刻度，配成质量浓 度为10g/mL的标准中间液，该溶液在一18℃以下保存，保存期1个月. 3.4.4内标中间液的配制(10ug/mL) 吸取1.0mL内标储备液(3.4.2)置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇(3.1.5)定容至刻度，配成质量浓 度为10μg/mL的内标中间液，该溶液在一18℃以下保存，保存期1个月. 3.4.5系列标准工作液 分别吸取5μL、10L、20μL、50μL、100μL、200L、400L标准中间液(3.4.3)，以及50μL内标 中间液(3.4.4)，于一组10mL容量瓶中，用50%乙腈溶液(3.2.2)定容，混匀，配制成5.00ng/mL、 10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/...